182943. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cianurklorid leválasztására
1 2 182 943 A találmány eljárás klórcián trimerizációja után keletkező reakció gázelegyből cianurklorid leválasztására, szilárd, vagy folyékony formában. Ismeretes, hogy a rianuriciorid, amely katalizátorok, mindenekelőtt aktívszén, segítségével klórcián trimerizálása útján állítható elő, nagyon értékes közbenső termék különböző iparágak számára, így színezékek és a textiliparban felhasználható termékek, valamint gyógyszerkészítmények, továbbá a mezőgazdaság által igényelt anyagok, úgyszintén a műanyag-', gumi- és a robbanóanyag-iparban alkalmazásra kerülő termékek előállítására. A cianurklorid, mint ismeretes, a trimerizálás után gáz alakban keletkezik és átalakulatlan klórciánnal, klórral, valamint melléktermékekkel együtt van jelen. Ezt a reakcióelegyet hosszú idő óta szokásosan közvetlenül szilárd danurkloriddá alakítják, például oly módon, hogy a gázelegyet kívülről hűtött terekbe vezetik („Ullmann” Enzyklopädie der technischen Chemie, 3. kiadás, 1954, 5. kötet 624. és 625. oldal, valamint 4. kiadás, 1975, 9. kötet 652. oldal). Más megoldás, így a 3,256.070 számú Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerint a reakcióelegyet vízzel hűtött golyósmalomba viszik. A szilárd cianurklorid általában por alakban keletkezik, amelyet az eddigiekben ilyen formában használtak továbbfeldolgozásra. A szilárd cianurklorid hátránya azonban az, hogy nem kezelhető egyszerűen. A cianurklorid lefejtésénél és tárolásánál, úgyszintén a továbbfeldolgozásnál biztonsági rendszabályok bevezetése vált szükségessé. Ezenkívül a szilárd formában való elkülönítés szintén bizonyos technikai nehézségekkel jár együtt, mivel a cianürklorid részben durva kristályok alakjában rárakódik a leválasztó edények falára és a beépített részeire, valamint a kihordó készülékre. Ezeket a durva kristályokat mechanikusan le kell verni és ez a végtermék jelentős minőségromlásához vezet. A durva kristályok lerakódásának az elkerülésére a szilárd cianurklorid elkülönítésekor közömbös hűtőfolyadékot permeteznek be fúvókák segítségével, ahogy az 1,266.308 számú Német Szövetségi Köztársaság-beli szabadalmi leírás ismerteti. Eközben azonban kéregképződés megy végbe a fúvókákon és eltömődés j elentkezik. Munkaegészségügyi és környezetvédelmi okokból, valamint az egyre több automatizált eljárás megjelenésével szükségessé vált a cianurklorid jobban kezelhető és jobban feldolgozható formában való előállítása. Erre a célra kínálkozott a cianurklorid folyékony vagy oldott alakban való előállítása. Cianurklorid oldott formában való jelenléte azonban meglehetősen nagy mennyiségű oldószer tartalékolását és visszanyerését teszi szükségessé. Ezenkívül hulladékgáz-problémák lépnek fel, amelyek az eljárást bonyolultabbá teszik, ahogy ez a 3,539.565 számú Amerikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leírásból látható. 60 Ezenkívül az alkalmazott oldószernek minden esetben a későbbi feldolgozási célokhoz kell igazodnia és a cianurklorid oldhatósága az egyes oldószerekben meglehetősen eltérő. Ismeretesek továbbá olyan eljárások is, amelyeknél a gáz alakú cianurkloridot valamely közvetítő folyadék segítségével folyósítják. Ezek a közvetítő folyadékok — így például a foszfor- 5 oxiklorid — minden valószínűség szerint akadályozzák a cianurklorid kilépését a frakcionáló kolonnából. Ilyen közvetítő folyadék alkalmazása költséges készüléket igényel a használt közvetítő folyadék feldolgozására és visszakeringtetésére, valamint a hulladékgáz tisztí- 10 tására. Ezen túlmenően kitűnt az is, hogy a közvetítő folyadéknak a folyékony cianurkloridfázisba való alkalmankénti bejutása jelentős mérvű minőségromláshoz vezet. Ennek ellenére a folyékony cianurklorid és a por alakú 15 cianurklorid áruhányadának növekvő jelentősége miatt kívánatos lenne, ha olyan eljárás létezne, amelynek a segítségével mindkét fázis ugyanabban a készülékben és egyszerű úton lenne előállítható. A találmánnyal az a célunk, hogy olyan eljárásmódot 20 alakítsunk ki cianurklorid előállítására, amelynek alapján a cianurkloridot tetszés szerint folyékony vagy szilárd formában tudjuk előállítani. Azt találtuk, hogy folyamatosan választhatunk le cianurkloridot klór cián trimerizációja után keletkező 25 reakciógáz-elegyből szilárd vagy folyékony formában, ha — cianurklorid folyékony vagy szilárd alakban való tetszés szerinti előállítása érdekében — a reakciógáz-elegyet egy lehajtó oszlopból és egy utána kapcsolt kondenzátorból, célszerűen egy fejkondenzátorból álló berendezésbe 30 — előnyösen a lehajtóoszlop felett - bevezetjük, a lehajtóoszlop fenékmaradékát a cianurklorid fonáshőmérsékletén tartjuk, a reakciógáz-elegyben levő cianurkloridot a kondenzátor kivezetésénél beállított 146-190 °C hőmérséklet-tartományban részben kondenzáljuk, a folyé- 35 kony cianurkloridot a lehajtóoszlop alsó végén folyadék alakjában elvesszük és/vagy közvetlenül vagy adott esetben közbenső tárolás után egy permetező toronyba továbbítjuk és abban szétpermetezzük, ezután a szilárd, finomszemcsés cianurkloridot a permetező torony aljáról 40 elvesszük, míg a kondenzátorból távozó, még cianurkloridot tartalmazó maradék gázt előnyösen egy leválasztókamrába vezetjük és onnan a maradék cianurkloridot ismert módon kinyerjük. A cianurklorid „folyékony—szilárd” mennyiségi ará- 45 nyát, amelyet a találmány szerinti eljárásnál kapunk, a kondenzátor kivezetésénél a gázhőmérséklet megfelelő megválasztásával állítjuk be. Amennyiben a por alakú, például deszublimációval kapott cianurkloridot végül folyékony formában akarjuk 50 megkapni úgy, a leválasztókamrában kapott szilárd terméket vagy megolvasztjuk, vagy például a lehajtóoszlophoz továbbítjuk. Lehetőség van arra is, hogy a szilárd terméket közvetlenül a megolvadt termékhez, amely a lehajtóoszlopot 55 elhagyja, vezessük, miközben a szilárd termék maga is megolvad. A megolvadt terméket a permetező toronyba is vihetjük, mégpedig vagy az előzőleg folyékony formában kapott résszel együtt — vagy szükség esetén — egymagában. Szélső esetben tehát - amennyiben szükséges - a reakciógáz-elegyben lévő összes cianurkloridot folyékony formában kaphatjuk. Módunkban áll a találmány szerinti eljárással a cianurkloridot 100%-ban szüárd anyagként is előállítani, még-2
