182943. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cianurklorid leválasztására
1 182 943 2 pedig akkor, ha a folyékony részt, amely a leválasztókamrában kapott és ismét megolvadt részt is tartalmazhatja, szintén teljesen szétpermetezzük. A szétpermetezett termék ugyanis az eddig ismert eljárások szerint előállított por alakú terméket szabadon folyás és reakcióképesség tekintetében messze felülmúlja. A találmány szerinti eljárás alkalmazásával minden további nélkül lehetővé válik az, hogy - kívánság szerint — a cianurklorid egy részét folyékony formában, a fennmaradó részt pedig szilárd alakban állítsuk elő vagy az összes cianurkloridot folyékony vagy szilárd formában kapjuk. Ilyen rugalmas eljárás, amely egy és ugyanazon berendezésben végbevihető, mind ez ideig nem volt ismeretes. Meglepő módon kiderült az is, hogy a cianurkloridnak a leválasztókamrában keletkező por alakú része is felülmúlja az ismert eljárásokkal előállított por alakú cianurkloridot, mivel a kondenzátort elhagyó nagy maradék - gázhányad miatt az eddigieknél finomabb eloszlású por alakú cianurkloridot kaphatunk. A kondenzátorból távozó maradék gáz mennyisége, mint ismeretes, függ a reakcióelegyben lévő klórcián trimerizáció-fokától, azaz a katalizátor viselkedésétől és ezzel a trimerízációs körülményektől. Ezt a maradékgázt - ahogy már említettük - a benne gáz alakban jelenlévő cianurklorid kinyerése végett feldolgozzuk, például egy leválasztókamrában, amennyiben ilyen formában nem távozik a rendszerből vagy valamilyen formában meg nem semmisítjük. Lehajtó oszlopként hagyományos desztilláló kolonnák szolgálnak. Kondenzátorokként ismert hőcserélőket, előnyösen csőköteges hőcserélőket alkalmazunk. Ezeket a kondenzátorokat vagy a lehajtóoszlop után kapcsoljuk vagy — ahogy már említettük - előnyösen fejkondenzátorokként alkalmazzuk. A hőelvezetés előnyösen ismert hőátadó közegek segítségével történik. A reakciógáz-elegyet közvetlenül bevihetjük ugyan a lehajtóoszlopba, de energetikailag kedvezőnek bizonyult az, ha a reakciógázt a lehajtó oszlop felett vezetjük be a berendezésbe. Különösen kedvező egy közbenső elemnek a beépítése a berendezésbe, mégpedig a lehajtóoszlop feletti gázbevezetés és a kondenzátor közé. Ebben a közti elemben a kondenzálandó gázelegy közbenső hűtést kap még mielőtt belép a kondenzátorba. Permetező toronyként és leválasztókamraként a szokásos léghűtéses vagy folyadékhűtéses készülékeket alkalmazunk. A permetező torony permetező szervei erre a célra alkalmas eszközök lehetnek, így szórótányérok, különböző felépítésű egy- és kétanyagos füvókák, amelyek különféle porlasztási elvek alapján működnek. A találmány szerinti eljárás műszaki előnye — ahogy már említettük - az eljárás rugalmasságában van, amelynek a segítségével tetszés szerint folyékony vagy szilárd cianurkloridot nyerhetünk klórcián trimerizációjánál keletkező reakciógázok elegyéből. Másrészt a technikailag könnyen véghezvihető eljárás csak kevés eljárási lépésből áll, mivel az eljárás minden kiegészítő kémiai segédanyag nélkül végezhető. Ezen túlmenően a végtermékek nagy tisztaságukkal — és különösen a szilárd anyagok - finomszemcsés alakjukkal és megnövekedett szabadon folyó képességükkel tűnnek ki. A folyékony cianurkloridot ezenkívül előnyösen klórtól és klórciántól mentesen kapjuk, mert az oldott gázokat kihajtjuk a folyósított cianurkloridból. Az eljárás továbbá a környezetet nem károsítja, mivel a maradék gázokban lévő káros komponenseket, így például a klórt és a klórciánt, szokásos mosással eltávolítjuk és adott esetben ismét visszavezethetjük a klórcíán-előállítási folyamatba. A találmány szerinti eljárást a csatolt 1. ábrán és a példákon közelebbről is bemutatjuk. Ahogy az 1. ábrán láthatjuk, a túlhevített reakciógázelegyet — amely cianurkloridgőzből és klórt, klórciánt és közömbös gázokat tartalmazó maradék gázból tevődik össze, és amely a rajzon fel nem tüntetett trimerízációs reaktort elhagyja — az 1 csővezetéken át a 2 berendezésbe vezetjük. A 2 berendezés a 2b lehajtó oszlopból és a 2c fejkondenzátorból áll. Adott esetben a 2a közbenső elem betolásával a gőzelegyet telítettgőz-hőmérsékletre hűthetjük, ami mellett a kondenzátorból lefolyó cianurkloridkondenzátum egy része ismét gőzzé alakul. A 2a közbenső elem nélkül a gőzelegyet közvetlenül a 2c kondenzátor alatt vezetjük be és ott lehűtjük. A 2 berendezésbe belépő cianuiklorid-gőzelegy egy része a 2c kondenzátorban elfolyósodik, a megmaradó rész a nem kondenzált gázokkal együtt a 4 vezetéken át az 5 leválasztókamrába kerül a szilárd részek leválasztására. A kondenzált és a gáz alakban maradó cianurklorid viszonyát a 2c kondenzátorból kilépő vezetéknél elhelyezett 3 hőmérsékletmérő és szabályozó berendezés segítségével állítjuk be. Az 5 leválasztókamrában leváló szilárd anyag a 6 vezetéken keresztül a 7 tárolótartályba kerül és onnan a 7a vezeték segítségével elvezethető. A 7 tárolótartályból zárrendszer segítségével a maradék gázokat elszívatjuk egy 8 vezetéken át és egy hulladékgáz-tisztítóba (nincs feltüntetve) továbbítjuk. Abban az esetben, ha a cianurklorid-olvadékot ugyancsak szilárd formájú termékké akarjuk alakítani, akkor azt a 11 tárolótartályból a 15 vezetéken át a 13 szivattyú segítségével vagy a 12 vezeték útján közvetlenül a 14 permetező toronyba visszük és ott szétpermetezzük és azt a 14a vezeték segítségével porlasztóit szilárd anyagként elvesszük. Olyan esetben, ha az 5 leválasztókamrában előállított szilárd cianurkloridot folyékony formában kívánjuk használni, akkor a szilárd cianurkloridot a 16 vezeték útján a 2b lehajtóoszlop fenékmaradékához visszük, vagy a 17 vezetéken keresztül all tárolótartályba szállítjuk. Azokat a készülékrészeket és vezetékeket, amelyek cianurklorid-olvadékot tartalmaznak vagy szállítanak, a cianurklorid olvadáspontja feletti hőmérsékletre kell melegíteni. A 2b lehajtó oszlop lehajtó szakaszában az elfolyósí tott cianurkloridban oldott maradék gázokat, mindenekelőtt a klórt és a klórciánt, eltávolítjuk. Ehhez olyan fenékmaradék-hőmérséklet szükséges, amely nagyobb vagy egyenlő a folyékony cianurklorid forráshőmérsékletével a megfelelő kolonnanyomáson és amely a 9 elgőzölögtető segítségével tartható fenn. Az így előállított, maradék gázoktól megtisztított cianurklorid-olvadékot a 10 vezetéken át a 11 tárolótar-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
