182897. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés teljes kristályosítási folyamat lefolytatására, a termék szemcsefrakciójának befolyásolhatósága mellett
A találmány szerinti eljárás és berendezés alkalmas teljes kristályosítási ill. átkristályosítási folyamat ciklikusan folytonos, egy berendezésben történő megvalósítására. Az üzemeltetési paraméterek alkalmas választásával adott szemcseméret igényt kielégítő reprodukálhatóan jó minőségű kristályos termék állítható elő. Egy teljes átkristályosítási folyamat lépései az oldás, a kristályosítás — ideértve a hűtést, bepárlást, kisózást, ill, csapadékképzést - továbbá a szűrés, a mosás és a szárítás. Kristályosítás lefolytatásakor az oldás kivételével ugyanezek a lépések szükségesek. A kristályosítási folyamatok fontos szerepet töltenek be a különböző vegyipari technológiákban. A művelet alkalmas arra, hogy az értékes komponenst elkülönítsék a szennyezésektől, megfelelő tisztaságú és szemcseméretű terméket állítsanak elő. Ezek a kívánalmak különösen érvényesek a gyógyszer-, a növényvédőszer-, és számos egyéb hatóanyagot képviselő ipari termékekre. Ezen biológiailag aktív anyagoknál még egy további igény jelentkezik: a steril feldolgozási körülmények biztosítása. Mindezen feltételek együttese alig, vagy nehezen valósítható meg a jelenleg használt átkristályosítási technológiákban, ahol a Ids gyártási volumenek miatt megengedhetőnek vélik a kristályosítást rossz hatásfokú, szakaszosan üzemelő, mechanikusan kevert duplikátorokban végezni, a szuszpenziót nyomószűrőn választják el, majd centrifugálják, a szárítás pedig általában tálcás szárítón történik, ahol az anyag teljesen összeáll. Utolsó műveletként ezért rendszerint mechanikus őrlést, darálást alkalmaznak, melynek során az anyag kristályos szerkezete erősen károsodik. Végül heterogén szemcseösszetételű, rosszul értékesíthető terméket nyernek, igen magas élőmunka ráfordítással. Mindezen folyamatok egymás után külön berendezésekben történnek, közben az anyag áll, esetleg átkristályosodik és szennyeződik. Mint ismeretes, az oldatból történő kristálykiválás három lépésben történik, melyek: az oldat túl telítődése (hűtés, elpárolgás, vagy harmadik komponens hozzáadása következtében), gócok megjelenése és a gócok, kristályok növekedése. Ezek a tulajdonképpen egymást követő lépések a korábbi kristályosító eljárások és berendezések esetében a kristályosító tér különböző régióiban általában szimultán jelentek meg. Ideális esetben úgy' kellene vezetni a kristálykiválást, hogy a lépések szigorú sorrendisége a kristályosítandó oldat egészére nézve teljesüljön. Ezt a feltételt úgy közelíthetjük meg, ha a kristályosodó oldat minden térrészében közel azonos feltételeket biztosítunk a kristályosodás során végbemenő hő- és anyagátadási folyamatok végbemeneteléhez, vagyis a rendszerben állandó és rendkívül intenzív keveredést tartunk fenn. A kristályhabitus a kristályok különböző megjelenési formája; aszerint, hogy a növekedés a három kristálytani tengely irányában egymáshoz viszonyítva milyen relatív sebességgel történik, beszélhetünk:-izometrikus habitusról - amikor is a növekedés mindhárom irányban egyenletes- prizmás vagy táblás — mikor a növekedés az egyik tengely irányában kisebb mértékű- tűs - mikor a növekedés főleg egy tengely irányában történik. A kristályok, szilárdsága, térfogatsúlya, feldolgozhatósága, (pl. tablettázás), nem utolsó sorban a biológiailag aktív vegyületek esetében azok hatásmechanizmusa erősen függ a kristályhabitustól. A találmány szerinti eljárás és berendezés lehetőséget ad a kristályhabitus befolyásolására. A gázárammal történő intenzív keverés révén azonos átadási viszonyok produkálhatók a kristályosító tér minden pontján, ennek segítségével előállítható az egyébként nehezen elérhető izometrikus forma is. Találmányunk célja olyan kristályosító berendezés kidolgozása, amely alkalmas arra, hogy egy teljes kristályosítási folyamatot,—beleértve az oldást, a kristályosítást, a szűrést, a mosást és a szárítást- steril körülmények között hatékonyan és automatizálva valósítson meg és reprodukálhatóan jó minőségű terméket eredményezzen. A találmány azon a felismerésen alapul, hogy reprodukálhatóan jó minőségű és tisztaságú tennék csak akkor biztosítható, ha egy telje-'- ítkristályosítási folyamathoz tartozó összes művelet egyetlen berendezésben megy végbe, az anyagot közben nem kell szállítani egyik berendezésből a másikba, így szennyezés, minőségromlás nem következik be. Ugyanakkor jelentős idő és munkaerő-megtakarítás érhető el. Felismertük továbbá, hogy az oldás, a kristályosítás és a szárítás során végbemenő hő és anyagátadási műveletek intenzifikálása ugyanazzal a közeggel: komprimált gázzal biztosítható. A találmány szerinti berendezésben egy megfelelően kiképzett perforált tányér, vagy szitatányér szolgál egyaránt a kristályszuszpenzió szűrésére, mosásnál a lepény tartására, szárításnál a szárító gáz diszpergálására. A szárítás előmelegített, komprimált gázzal történik, fluidizált rétegben. A száraz terméknek a berendezésből való kifúvatása szintén a gázárammal biztosítható. Mivel átlagosan, az 1 % nedvességtartalomig történő szárítás .időszükséglete körülbelül megegyezik az oldás, kristályosítás, szűrés, mosás, szárítás összes időszükségletével, a két egymással összekapcsolt részre tagolt berendezés ciklikusan, folyamatosan működtethető és automatizálható. A szárítóból távozó meleg gáz hőtartalma az oldásfolyamat hőszükségletének részbeni, vagy teljes fedezésére felhasználható. A találmány szerinti berendezés lényege az oldó és kristályosító kolonna, az alatta elhelyezett szárító és az ehhez csatlakozó ciklon. A kolonna hőcserélővel, valamint hideg, ill. meleg gázt bevezető csövekkel van ellátva. A szárítóban keverő és szitatányér van, valamint csőcsatlakozások a mosófolyadék és a meleg gáz bevezetésére, a szűrlet elvezetésére és vákuumszivattyúhoz való csatlakoztatás céljára. A ciklon zárt szedőedényhez csatlakozik. A találmány szerinti berendezés egy példaképpeni kiviteli alakjának oldalnézetét az 1. ábra mutatja. A berendezés felső hengeres részét az 1 kolonna képezi, amely az oldás és kristályosítás egymás utáni -megvalósítására szolgál. A folyamat indításakor a 2 csövön ebbe vezetjük be az oldószert és az átkristályosítandó szilárd anyagot. A hőközlés, illetve hőelvonás a hűtő, ill. fűtő közeget tartalmazó beépített 3 hőcserélővel, továbbá a 4 csövön át hideg gáz, vagy az 5 csövön át a 7 szárítóból nyert meleg gáz bevezetésével biztosítható. A megfelelő lineáris sebességgel való gázbevezetéssel az oldat turbulens mozgásba jön, a kialakult habrétegben a hő- és anyagátadási folyamatok intenzíven végbemennek. 5 10 1& 20 25 30 35 40 45 50 .55 60 65 2
