182897. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés teljes kristályosítási folyamat lefolytatására, a termék szemcsefrakciójának befolyásolhatósága mellett
1 182 897 2 A kivált kristályokat tartalmazó szuszpenzió a 6 szelep nyitásával átfolyik a 7 szárítóba, ahol a szűrés, a mosás majd ezt követően a szárítás történik. A szűrést egy, a 8 csőhöz csatlakozó vákuumszivattyú segítségével végezzük, majd a 9 csövön át mosófolyadék bevezetésével mossuk a lepényt. A 10 szitatányéron fennmaradt szűrőlepényt először a beépített 11 keverővei fellazítjuk, majd a 12 csövön át megindítjuk egy hőcserélőn előmelegített gáz bevezetését. Ezzel egyidőben indul az újabb oldási folyamat a felső 1 kolonnában. A szárítás alatt a 7 szárítóhoz tartozó alsó 13 szelep zárva van, a meleg gáz à felső 14 szelepen jut a 15 ciklonba, majd innen távozik a szabadba, illetve becsatlakoztatható az 1 kolonnába. Végül a gázáram növelésével, a 14 szelep zárásával és a 13 szelep nyitásával a száraz terméket kifúvatjuk aló zárt szedőedénybe. A szűrlet eltávolítására a 17 cső szolgál. A berendezéshez folyadék és gáz’ mennyiségmérő és szabályozó, hőmérsékletmérő és szabályozó, valamint programozó egységek tartoznak. Egy példaképpeni laboratóriumi berendezés főbb méretei: Az oldó és kristályosító 1 kolonna hasznos magassága: 0,45 (m) belső átmérője: 0,11 (m) keresztmetszet: 9.10-3 (m2) Ez a méret az alkalmazott gázsebességtől függően 3-4.10'3 (m3) oldat készítésére, illetve kristályosítására alkalmas. 4.10'3 (m3) térfogatú oldat 20°C-ról 70 °C-ra történő felmelegítéséhez szükséges idő átlagosan: 15 perc. A kristályosítás időszükséglete átl.: 15 perc. Szűrés és mosás időszükséglete átl.: 10 perc. A 7 szárító 9.10"3 (m2) keresztmetszetű, hasznos magassága: 0,35 (m) aktív térfogata: 4.10-3 (m3 ) A kristályosítással nyert szilárdanyagmennyiség a kristályosított anyagok oldhatósági értékeitől függ. 20 % kiválasztható szilárdanyag tartalom esetén a 4.10-3 (m3) térfogatú oldatból kb. 1,3 (kg) kb. 25-30% nedvességtartalmú lepény szárítását kell elvégezni. Ennek 1 % nedvességtartalomig történő szárításához szükséges idő: 35-40 perc. Tehát a példaképpeni laboratóriumi berendezés kapacitása átlagosan: 1 kg száraz termék/óra. A találmányhoz fűződő előnyök:- Az eljárás és berendezés alkalmas mind szilárd halmazállapotban, mind szuszpenzióban, mind pedig oldatban betáplált médium kristályosítására ill. teljes átkristályosítására.- A kristályosítási folyamat paramétereinek alkalmas megválasztásával jól ^produkálható — igény szerinti — viszonylag szűk frakciójú homogén kristályhalmaz állítható elő.- Egyetlen zárt berendezésben megvalósítható a kristályosítás ill. átkpstályosítás valamennyi technológiai 5 lépése. Ez a körülmény különösen alkalmassá teszi a berendezést gyógyszervegyészeti célokhoz steril körülmények közötti üzemeltetésre.- A korábbi eljárásokhoz viszonyítva a berendezések közötti anyagmozgatás elmaradása lényeges minőség-10 javulást és időnyereséget jelent.- A berendezésben a megfelelő átadási viszonyok révén előállítható az egyébként nehezen megközelíthető izometrikus kristályforma is. 15 Szabadalmi igénypontok 1. Berendezés kristályosítási vagy átkristályosítási folyamat lefolytatására, amelynek hőcserélővel ellátott 20 oldó vagy kristályosító kolonnája, szárítója, ciklonja, vákuumszivattyúja és szedőedénye van azzal jellemezve, hogy az oldó- és kristályosító kolonna (1), a szárító kolonna (7), a ciklon (15) és a szedőedény (16) egy zárt, folytonos kristályosítási ciklust megvalósító módon van-25 nak elrendezve. Elsőbbség: 1978. 05.17. 2. Az 1. igénypont szerinti berendezés kiviteli alakja azzal jellemezve, hogy az oldó és kristályosító kolonna (1) hőcserélővel (3) és hideg, valamint meleg gázt beve-30 zető csővel (4, 5) van felszerelve. Elsőbbség: 1978. 05.17. 3. Az 1. igénypont szerinti berendezés kiviteli alalga azzal jellemezve, hogy szárító kolonnájában (7) szűrő és rétegtartó szitatányér (10), lazító keverő (11) van 35 beépítve és a szárító kolonna (7) mosófolyadék bevezető - csővel (9), előmelegített gáz bevezető csővel (12), vákuumszivattyúhoz csatlakozó, szűrlet elvezető csővel (17) és szeleppel (13, 14) ellátott gáz és szárazanyag elvezető csövekkel van felszerelve. 40 Elsőbbség: 1978.05.17. 4. Eljárás az 1. igénypont szerinti berendezésben, megbatározott szemcsenagyságot, homogén szemcseeloszlást és izotermikus habitust eredményező kristályosítási vagy átkristályosítási folyamat lefolytatására, 45 azzal jellemezve, hogy a kristályosítást vagy átkristályosítást a kristályosító kolonnába (1) vezetett, állandó, intenzív keverést biztosító gáz hozzáadásával végezzük, a kristályszuszpenziót a szárítókólonnába (7) vezetjük, a szárítókolonnában (7) a szűrést, mosást önmagában 50 ismert módon végrehajtjuk, majd a szűrőlepényt fellazítjuk, előmelegített gázzal szárítjuk, végül a száraz terméket a gázárammal kifúvatjuk. Elsőbbsége: 1979. 09. 03. 5. A 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja 55 azzal jellemezve, hogy az oldást és kristályosítást ugyanannyi idő alatt végezzük, mint a szűrést, mosást, szárítást. r — 1 ■■ 1 db ábra Felelős kiadó: Himer Zoltán osztályvezető Megjelent a Műszaki Könyvkiadó gondozásában 85.223. Váci Afész Nyomda
