182796. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-(4-amino- 6,7-dimetoxi-2-kinazolinil)- 4-(2-furoil)-piperazin-hidrolklorid kristályos Ó-formájának előállítására
182.796 Kiviteli példák Az alábbi példákban minden esetben az l-/4-amino-6,7- dimetoxi-2-kinazolinil/-4-/2-fur oil/-piperazin hidroklorid kristályos x-formáját kaptak. /Ezt a kristály formát a következőkben I-vel jelöljük/. A kr istályszerkezetet minden esetben az oldószertől nedves minták IP spektroszkópiai vizsgálatával állapítottak meg. Az I szárítását 110-120 G° hőmérsékleten végeztük. A példákban kiindulóként alkalmazott l-/4-amino-6,7-dimetoxi-2-kinazolinil/-4—/2-furoil/-çiperazin hidroklorid kristályformáját felhasználás előtt szintén IE színkép utján azonosítottuk. ' 1. példa 10 g j-f ormáju l-/4-amino-6,7-dimetoxi-2~kinazolinil/-4-/2-furoil/-piperazin hldrokior időt 50 ml dimetil-szulfoxidban fellszapolva 7 órán át 60 G° hőmérsékleten hevítünk, majd kihűlés után leszivatjuk, a csapadékot acetonnal mossak, és szárítjuk. Hozam: 9 g I/az elméleti mennyiség 90 %-a/. 2. példa Az 1. példában leírtakhoz hasonlóan következik be az 1- -/4-amino-6,7-dimetoxi-2-kinazolinil/-4-/2-furoil/-piperazin hidroklorid polihidrát-formájának átalakulása dimetil-szulfoxidban az >x-formává. 5- példa Az 1. példához hasonlóan, az l-/4-amino-6,7-dimetoxi-2- -kinazolinil/-4— /2-furoil/-piperazin hidroklorid metanolátját dimetil-azulfoxidban 5 órán át 90 C° hőmérsékleten hevítve az r-k-f ormátkapjuk. 4. példa Anhidrát-formáju l-/4-amino-6,7-dlmetoxi-2-klnazolinil/-4—/2-f ur o i1/—piper az in hidrokloridőt 50 ml dimetil-formamidban feliszapolva 7 órán át 60 C° hőmérsékleten hevitünk, kihűlés után leszivatjuk, a csapadékot acetonnal mossuk, és szárítjuk. Hozam: 9 6 I /az elméleti mennyiség 90 %-a/. 5» példa A 4. példához hasonlóan következik be az l-/4-amino-6,7- dimetoxi-2-kinazoliuil/-4-/2-furoil/-piperazin hidroklorid 'jóformájának átalakulása dimet il-f or mamidban az tk-formává. 6. példa 5 g '^-formájú l-/4-amino-6,7-dimetoxi-2-kinazolinil/-4~ /2-furoil/-piperazin hidrokloridőt 12,5 ml dimetil-szulfoxld és 12,5 ml toluol elegyében feliszapolva 8 órán át 70 C° hőmérsékleten hevitünk, majd éjszakán át állni hagyjuk. A csapadékot elkülönítjük, toluollal és acetonnal mossuk, szárítjuk. Hozam: 4,7 g I /az elméleti mennyiség 94 %-a/. 7* példa A 6. példához hasonlóan, ha 5 6 anhidrát-formáju 1-/4— amino-6,7-dimetoxi-2-kinazolinil/-4-/2-furoil/-piperazin hidroklor időt 2,5 ml dimetil-szulfoxid és 22,5 ml toluol elegyében 70 Co hőmérsékleten 15 órán át hevitünk, akkor 4,7 g I-et nye4
