182794. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5(6)-tiocianáto-benzimidazol-L-alkil-karbamátok és sóik előállítására
182.794 tók elő o-diamlno-benzólból /Jacus 56 144-145 /1934; 2 933 504 éa 2 559 259 sz. Amerikai Egyesült Allamok-bell szabadalmi leírások; 1 096 190 sz. angol szabadalmi leirás; 1 668 557 és 2 359 259 az. Német Szövetségi Köztársaság-beli nyilvánosságrahozatali iratok/. A találmány szerinti eljárás előnyös foganatosítási módja szerint rodánozó reagensként klór-rodánt alkalmazunk, amelyet a /III/ általános képletü üodanldokból és klórgázbol állítunk elő. Előnyösen oly módon járunk el? hogy a klór-rodánt valamely vízmentes szerves oldószerben előre elkészítjük a /III/ általános képletü rodanidok és klór reakciójával, majd a /II/ általános képletü vegyületek szerves oldószeres oídataba adagoljuk. A találmány szerinti eljárás előnyösen oly módon is végezhető. hogy a /II/ és /III/ altalános képletü vegyületek szerves oldószerrel készített oldatába vagy szuszpenzlójába klórgázt f vezetünk, amikor is az in statu nascendi keletkezett klór-rodan azonnal reakcióba lép a /III/ általános képletü vegyülettel. A találmány szerinti eljárásban a /II/ általános képletü benzimídazol származékra szamitva 1-5 mól, előnyösen 1-3 mól klór-rodánt alkalmazunk. A találmány szerinti eljárás egyik különösen előnyös foganatositási módja szerint, 1 mól /II/ általános képletü benzimidazol származék valamely vízmentes szerves oldószerrel vagy oldószerkeverékkel képzett oldatához 1-3 mól /III/ általánoa képletü rodanidot, előnyösen száraz kálium-rodanidőt adunk, majd az oldatba 15-40 0° közötti hőmérsékleten 1-4 mÓLszáraz klorgázt vezetünk. Egy másik, előnyös foganatősitási mód szerint, a /II/ általános képletü vegyületek és a /III/ általános képletü vegyületek szerves oldószerrel készített oldatába,szuszpenziójába a klórgázt valamely szerves oldószerrel képzett oldatának formájában adagoljuk. A klórgázt vagy a klórgaz valamely szerves oldószerrel képzett oldatát előnyösen rövid idő alatt vezetjük be* Egy további előnyös foganatosítás! mód szerint a /II/ általános képletü vegyületek szerves oldószeres oldatát valamely szerves oldószerben klórgázból és a /III/ általános képletü rodanidból előre elkészített klór-rodán oldathoz adagoljuk. /III/ általános képletü rodanidként alkálifém- vagy alkáli-földfém-rodanidot, előnyösen kálium-rodanidőt alkalmazhatunk. Szerves oldószerként és/vagy higitószerként a komponenseket jól oldó dipoláros aprotikus oldószereket illetve ezek elegyét előnyösen dimetilformamidot, dimetilszulfoxidot, hexametil-foszforsav-triamidot, alacsony szénatomszámu karbon-savakat, észtereket - előnyösén acetátokat vagy formiátokat -, 1-4 szénatomszámu alkoholokat, klórozott szénhidrogéneket - előnyösen széntetrakloridőt, kloroformot, diklórmetánt vagy diklórmetánt -, nitrometánt vagy acetonitrilt, legelőnyösebben ecetsavat alkalmazhatunk. A reakciót 0 0° és 100 C° közötti hőmérsékleten, előnyösen 15-40 C° közötti hőmérsékleten végezzük. Az /!/ általános, képletü vegyületek bázikus karakterűek, igy szervetlen vagy szerves savakkal szokásos módon a megfelelő sókká alakíthatók. 3
