182794. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5(6)-tiocianáto-benzimidazol-L-alkil-karbamátok és sóik előállítására
182.794 Mint a fentiekben már említettük a /II/ általános kêpletü 2-benzimidazolil-karbamátok körében hasonló reakció nem ismeretes, igy eljárásunk kémiai szempontból is teljesen újszerű. A találmány szerinti eljárás előnye, hogy ipari körülmények között is egyszerűen, olcsó reagensek felhasználásával megvalósítható. A találmány szerinti eljárást az alábbi példákkal illusztráljuk, anélkül, hogy az oltalmi kört példákra korlátoznánk. 1. példa 5 g 2-/metoxi-karbonil-amino/-benziraidazol és 7»5 g száraz káliura-rodanid 100 cm5 vízmentes ecetsavval készített oldatába 5,5 6 száraz klór-gázt vezetünk. A reakcióelegyet 100 cm’ vízzel higitjuk és 5 a nátrium-hidroxid oldattal a pH-ját 4-re állítjuk. A kivált csapadékot leszivatjuk, vízzel mossuk és 60 C°-on szárítjuk. Ily módon 5»0 g /90%/ 5/6/-tioclanáto-2-/metoxi-karbonil-amino/-benzimidazolt nyerünk, mely 252-254 C°-on bomlik. 2. példa 70 ca5 széntetrakloridhoz, mely 5)32 g klórt tartalmaz, keverés közben hozzáadjuk 7*5 g száraz kaiium-rodanid 60 ca’ vízmentes ecetsavval készített oldatát 10-15 C°-on. A reakcióelegyet még 15 percig keverjük, majd hozzáadjuk 5 g 2-/meboxi-karbonil-amino/-benzimidazol 25 cm’ vízmentes ecetsavval készitett oldatát. Szobahőmérsékleten való keverés után a reakcióelegyet 150 ca5 vízbe öntjük. A széntetrakloridős fázist elválasztjuk, a vizes oldat pH-ját csontszénnel való derítés után 5 n nátrium-hidroxiddal 4-re'állítjuk. A kivált csapadékot leszivatjuk, vízzel mossuk, majd 60 C°-on szárítjuk. Ily módon 5/6/-tiocianáto-2- -/metoxi-kar bonil-amino/-benzimic.azolt nyerünk, mely 248-250 C°-on bomlik. 3. példa 5,0 g 5 /6/-tiocianátot-benzimidazol-2-metilkarbamátot 20 ml 20,2 %—03 sósavban oldjuk. Néhány pe*c múlva a termék sósavas sója kikristályosodik. 1/4 órás állás után a terméket leszűrjük jeges 20 %-os sósavval, kevés jeges vízzel, majd acetonnal mossuk. Vákuumban foszforpentoxid felett szárítjuk. 5*3 g hófehér kristályos 5/6/-tiocianáto-2~/metoxi-karbonil-amIno/-benzimidazol-hidrokloridőt kapunk, melynek olvadáspontja 300 °0- felett van. Analízis: 01 számított 12,45 % Cl talált 12,51 %• Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás /!/ általános képletü 5/6/-tiocianáto-benzimidazolil-alkil-karbamátok és sóik előállítására - mely képletben í?2 jelentése 1-4 szénatomos alkil-csoport -, azzal jellemezve, hogy valamely /II/ általános képletü benzimidazolil-alkil-karbamátot - mely képletben Rp jelentése a tárgyi körben megadott - klórgázzal és valamely /III/ általános képletü rodaniddal - mely képletben R. jelentése fématom - reagáltatunk és kívánt esetben a kapott yl/ általános képletü vegyületet sóivá alakítjuk. 4
