182789. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3béta-hidroxi- 5-androsztén-17-on előállítására
182.789 átalakítunk^ éa Így 10,75 8 24—etil-3 '-/metoxi-metoxi/-5,22- -kolesztadlent kapunk.. Az acatonból átkriatályositott termék 103-104- C-on olvad. b/ A 2b példában leírt módszerrel 10 g 24—éti1-3 -/metoxl-met oxi/-5,22-koles ztadiént emulgeálunk. c/ A 2a éa 2c példában leírtak szerint 85 ml Mycobacterium spec. NBBL-B-3805 tenyészetet állítunk elő, és 14- ml 24— -etil-3 -/metoxi-met oxi/-5,22-köles ztadién-szuszpenziót adunk hozzá, ami megfelel 0,5 g anyagnak. További 120 órás, 30 G°-on végzett inkubalás é3 rázatás után a lombik tartalmát az ld példában leírtak szerint dolgozzuk fel. Ily módon 2,3 g 3 -metoximetoxi-5-androsztén-17-ont kapunk. 4-. példa a/ 20 ç koleszterint 300 ml formaldehid-dietilacetátban oldunk, keveres közben szobahőmérsékleten 30 g szilikagélt és részletekben 15 g foszforpentoxidot adunk hozzá. Ezután az oldhatatlan részt kiszűrjük, formaldehid-dietllacetállal mossuk és az oldószert vákuumban ledesztilláljuk. A maradékot 0 C° hőmérsékleten kikristály os it juk. Nátr iumhi drog én karbonát-oldat hozzáadása után a terméket leszivatjuk, vízzel mossuk, és igy - szárítás után - 22,5 g 3 -/etoxi-metoxi/-5-koleaztén keletkezik. Etilacetátból átkristályositva a vegyület 64—66 C°-on olvad. b/ A 2b példában leírtak szerint 10 g 3 -/etoxi-metoxi/-5-kolesztént emulgeálunk. c/ A 2a és 2c eljárások szerint 85 ml Mycobacterium spec. NTüíL-B-3805 tenyészetet állítunk elő, éa ehhez 14- ml 3- -/etoxi-metoxi/-5-kolesztén-szuszpenziót adunk, mely megfelel 0,5 g anyagnak. További 120 órás, 30 C°-on, rázatással végzett inkubáláa után a lombik tartalmát az ld példában leírtak szerint dolgozzuk fel. Ily módon 1,5 g 3 -/etoxi-metoxi/-5-androsztén-17-ont állítunk elő, melynek op.-ja 121-123 0°. 5* példa a/ 38,67 g koleszterint 250 ml metilénkloridban éa 164-,2 g forraaldehid-bisz-glikol-monometiléter-acetálban /előállítását lásd a 2 4-05 033 sa. Kémet Szövetségi Köztársaságbeli nyilvánosaágrahozatali iratban/ oldunk, szobahőmérsékleten történő keverés közben 60 g szilikagélt és 30 g foszforpentoxidot adunk hozzá, és 1 órán át szobahőmérsékleten kevertetjük. Ezután az oldhatatlan anyagokat kiszűrjük, metilénkloriddal mossuk és métái olos káliumhidroxid-oldatban semlegesítjük. Az oldószer vákuumban történő ledesztillálása után a maradékot metanolban felvesszük, szűrjük, es a terméket lassú bepárlással kikristályos itjuk. így 25 g 3 "-/2,5-dloxa-hexiloxi/-5-kolesztént kapunk, melynek olvadáspontja 41-42 0°. b/ A 2b példában leírtak szerint 10 g 3 -/2,5-dioxa-hexiloxi/-5-kolesztént emulgeálunk. c/ A 2a és 2c példában leirtak szerint 25 ml Mycobacterium spec. IIÏÎKL-B-3805 tenyészetet állitunk elő és 14 ml 3 - -/2,5-dioxa-hexiloxi/-5-kolesztén-szuszpenziót adunk hozzá, mely 0,5 g anyagnak felél meg. További, 120 órás, 30 C° hőmérsékleten és rázatással 5
