182789. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3béta-hidroxi- 5-androsztén-17-on előállítására
182.789 végzett lnkubálás után a lombik tartalmát az ld példában leírtak szerint dolgozzuk fel. Ily módon 1,75 g 3’-/2,5-dioxa-hexiloxl/-5-androsztén-17-ont kapunk. Op.: 65-67 C°. 6. példa a/ 12 ç koleszterint 100 ml acetaldehid-dimetilacetátban szuszçendalunk, keverés közben szobahőmérsékleten 25 g szilikagélt es részletekben 12 g foszforpentoxidot adunk hozzá, és az elegyet 45 percen át szobahőmérsékleten kevertetjük. Az oldhatatlan anyagot kiszűrjük, metilénkloriddal mossuk, és az Qldatot metanolos nátriumhidroxid-oldattal semlegesítjük. Az oldószert vákuumban ledesztilláljuk, majd a nyers terméket aktivszén hozzáadásával, acetonból átkristályositjuk. Ily módon 10,2 g 3 Wl-metoxi-etoxi/-5-kolesztént kapunk, melynek olvadáspontja 94-95 0°. b/ A 2b példában leirt körülmények között 10 g 3.V/1- -metoxi-etoxi/-5-koles ztént emulgeálunk. c/ A 2a és 2c példákban leírtak szerint 85 ml Mycobacterium spec. NBEL-B-3805 tenyészetet állítunk elő, melyhez 14'ml 31,-/l-metQxi-etoxi/-5-kolesztén-szuszpenziót adunk, amely 0,5 g anyagnakfelel meg. További 120 órás, 50 C° hőmérsékleten és rázatás közben végzett inkubálás után a lombik tartalmát az ld példában megadottak szerint dolgozzuk fel. Ily módon 1,89 g 3j-/l-metoxi-etoxi/-5-androsztén-17-ont kapunk. Op.s 111-118 OS B./ Példák az androsztén-17-on-származékok találmány szerinti kémiai haöitására 1. példa 25 g, az 1-3* példákban előállított 3Wmetoxi-metoxl/-5-androszten-17-ont 125 ml metanollal, 25 ml vízzel és 12,5 ml tömény sósavval 1 órán át visszafol^atás közben forralunk, majd lehűtjük, vizet adunk hozzá és szűrjük. Ily módon 21,6 g 3f'-hidroxi-5-androsztén-17-ont kapunk, melynek olvadáspontja 148-149 C° /metanolból végzett átkristályositás után/. 2. példa 0,38 g, az 5« çélda szerint előállított 3c>-/2,5-dioxa-hexiloxi/-5-androszten-17-ont az 1. példában leirt körülmények között reagáltatunk, és feldolgozunk. Metanolból történő átkristályositás után 0,2 g 3,l;-üidroxi-5-androsztén-17-ont kapunk, melynek olvadáspontja 148-149 C°. 3. példa lg, a 6. példa szerint előállított 33“/l-metoxi-etoxi/-5-androsztén-17-ont az 1. példában leirt körülmények között, azonban 1 órán át, szobahőmérsékleten reagáltatunk. Ily módon a 0,8 g 3'i-hldroxi-5-andEoaztén-17-ont kapjuk, melynek olvadáspontja metanolból történő átkristályositás után 148-149 C°. 6
