182764. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás (2-klórfenil)-difenil-klór-metán előállítására
182.764 óráig hagyjuk: reagálni a komponenseket, majd csökkentett nyomáson /0,027-0,040 MPa/ a reagálatlan f oszf orpentaklorid és a reakció során képződött foszforoxiklorid jelentős részét kidesztilláljuk. Halványsárga olajszerü anyagot kapunk, melyet benzolban feloldunk és az oldatot aluminium-trikloxid benzolos szuszpenziójához adagoljuk. Néhány órán át a benzol forxpontján reagáltatunk, majd a reákcióelegyet lehűtve savas vizxe öntjük. A felső fázist, a /2-klóxfenil/-difenil-klór-metán benzolos oldatát elválasztjuk, majd vízmentes nátxiumszulfáttal szárítjuk, aktiv szénnel /a várható végtermék súlya kb. 40 %— ának iaegfelelő mennyiségben/ derítjük. Az oldathoz porított vízmentes kalciumkloridőt adunk és sósavgázzal telitjük. Néhány órai állás után a kalciumkloridőt kiszűrjük, és a benzolos oldatot csökkentett nyomáson kezdődő kristályosodásig besűrítjük. A sűrítményt extrakciós benzinnel elkeverjük, a kristályosán kiváló terméket szűrjük, és megazárit juk. A hozam 85-90 % /2-klór-benzofenonxa számítva/, a termék olvadáspontja 132-154°C, alifás klórtartalma az elméleti érték 98-99 $S-a. A találmány szerinti mindkét eljárás az irodalomban ismert módszerekkel szemben több előnnyel rendelkezik,'és alkalmas a /2-klórfenil/-difenil-klór-metán ipari előállítására. E— gyik legfontosabb előny a magas hozam, ugyanis ez a leirt eljárásokét mintegy 50 '/-kai meghaladja. Lenyeges, hogy az eljárásunkkal előállitott termék nagytisztaságú. További előny, hogy a/ eljárásunkkal összevont reakciósorral állítható elő a céltermék a 2-klór-benzofenonból kiindulóan. Ily módon elkerülhető a /2-klórfenil/-fenil-diklór-metán içen körülményes kinyerése is, amit különben csak magas korrózioállóságu vákuumdesztilláló berendezés alkalmazásával lehet megvalósítani. Eljárásunk a Szokásos vegyipari bérendezésekbeny'jól kezelhető hőmérsékleti és nyomásviszonyok között ipari merői on kivitelezhető. A találmány szerinti eljárások foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 1. példa 140 g /0,675 mól/ foszforpentakloridot 50 ml benzolban szuszpendálunk, majd forráspontig melegítjük az elegyet. Egyenletes visszafolyató hűtés közben 1 órát forraljuk, majd keverés közben beadagoljuk 100 g /0,462 mól/ 2-klór-benzofenon 50 ml benzolban készített oldatátV Az adagolás 'folyamánbelső” hőmérséklet 90-100°G közé emelkedik és halványsárga szinü oldat keletkezik. A reakcióelegyből eltávozó savas gázokat 10 %os vizes nátriumhidroxid-oldatban elnyeletjük. Az elegyet 10 órán át forraljuk, majd a benzolt és a képződött foszforoxiklo*ridot csökkentett nyomáson /0,027-0,040 MPa/a belső hőmérsékletet folyamatosan 120°C-ig-emelve, ledesztilláljuk. A desztiljláció során a reagálatlan foszforpentaklorid is elszublimál a rendszerből A desztilláoló végén 150 g halványsárga szinü nyei$3 ./2-klórf enilZ-fenil-dlklór-metántL. kapunk,...am9iy...mlntegy_.5.%.__ foszforvegyületet /foszforpentaklorid és foszforoxiklorid/ tartalmaz. Ezt a desztillációs maradékot feloldjuk 180 ml benzol*? ban és kevertetéa közben hozzácsurgatjuk 84f5 g aluminiumklorid 560 ml benzollal készített szuszpenziójahoz. Az adagolás alatt a reakcióelegy enyhén melegszik. Forráspontig melegítjük /kb. 80°C/ és viaszaiolyató hűtés közben 5 órán át reagáltat•juk. A vörös szinü oldatot 455 ml benzollal higitjuk, majd 1625 g jég és 100 ml tömény sósav elegyéhez öntjük. A jég eloll-4
