182764. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás (2-klórfenil)-difenil-klór-metán előállítására
182.764 vadása után a; alaó vizes fázist leválasztják és 200 ml benzollal kétszer kivonatoljuk. A benzolos oldatokat egyesitjük, 50 g vízmentes nátriumszulfáttal szárítjuk, 40 g aktivszénnel elkeverjük, és a szilárd anyagokat kiszűrjük. A benzolos oldatot IO-I5 KPa nyomáson fele térfogatra süritjük, az oldathoz 50 g vízmentes kalciumkloridőt keverünk és körülbelül 100 g sósavgázt vezetünk hozzá. Ezután 3 órán át állni hagyjuk. A kalciumklor időt kiszűrjük, a benzolos oldatot pedig vákuumban kezdő-*dő kristályosodásig bepároljuk. A visszamaradó kristályos maszazára 300 ml benzint öntünk és 1 órán át kevertetjük O^C-on. A, feh'r szinü kristályos /2-klórfenil/-difenil-klór-metánt kiszűrjük, háromszor 50 ml hideg benzinnel mor~.uk, megszáritjuk. A fenti módon 126 g /2-klórfenil/-difenil-Llór-metánt kapunk. Op* 132-134°G. Hozam* 87 % /2-klór-benzcfenonra/. 2. példa 65 g vízmentes aluminiumkloridőt 275 ml benzolban félsz uszpendal un k, hozzáöntünk 2,8 g /0,02 mól/ foszforoxiklori- ‘ dot, majd kevertetéa közben hozzacsepegtetjük 100 g desztillált /2-klórfenil/-fenil-diklór-metán 140 ml benzollal készített oldatát. A továbbiakban mindenben az 1. példa szerint járunk el.így 122 g /92,5 %/ terméket kapunk. Op.: 132-134°C. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás /2-klórfenil/-difenil-klór-metán előállítására 2-klór-benzoíenon és foszforpentaklorid reagáltatásával nyert /2-klórfenil/-fenil-diklór-metánból azzal jellemezve, hogy a/ a 2-klór-benzofenon és a foszforpentaklorid szerves oldószer jelenlétében való reagáltatása utján kapott-reakcióelegyből a foszf or vegyületek nagy részét csökkentett nyomáson végzett desztillációval eltávolítjuk, majd a visszamaradó, legalább 2 % mennyiségben foszforvegyületeket tartalmazó, nyers /2-klórfenil/-fenil-diklór-metánt, vagy b/ az elkülönített és tiszta /2-klórfenil/-fenil-diklórmetánt, utóbbi esetben katalitikus mennyiségű foszforvegyület hozzáadása után, valamely Eriedel-Crafts katalizátor jelenlétéiben benzollal reagáltatjuk, a képződött komplexet vizes-savas kezeléssel megbontjuk, a vizes és a benzolos fázist egymástól elválasztjuk, az utóbbit szárítás után vízmentes kalciumkloridk jelenlétében száraz sósavgázzal telitjük, majd az Így kapott ef légyből szűrést követően betöményités és/vagy kiósapás utján kristályos formában elkülönítjük a 2-klórfenil-difenil-klor-metánt. 2. Az 1. igénypont szerinti a/ eljárás foganatositási módja, azzal jellemezve, hogy a klórozáai reakció es a Friedel- Crafts reakció közegeként egyaránt benzolt alkalmazunk. 3» Az 1. igénypont szerinti b/ eljárás f oganatositási módja, azzal jellemezve, hogy foszforvegyületként foszforoxikloridot vagy foszforpentakloridőt alkalmazunk. FA.: Hím w Zoltán ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL 70-OTH-86.047 5
