182764. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás (2-klórfenil)-difenil-klór-metán előállítására
182.764 kill a reakció csak mintegy 50 kai gyengébb hozammal hajtható végre. Ez a felismeréaünk azért ia meglepő, mert mint megállapítottuk, az alkalmazott nyers-desztlllácioval tisztított -/2- -klór-fenil/-fen11-diklór-metán mindig tartalmaz a foszforvegyületeken kivül reagálatlan 2-klór~benzÓfenont ia, a miut&a saját kiaérleteink azt mutatták, hogy a 2-klór-benzofenon benzolos oldatban aluminium-triklofid oelenlétében teljesen elkátrányoaodik, váratlan volt, hogy a találmány szerinti eljárással magas hozammal meglepően tiszta /op.: 152-134°C/ /2-klórfenil/-difenil-klór-metant kapunk. Irodalmi op.: 130-132°C /J. Chem. Soc. 68, 856 /I945/7-Fentiek alakján a találmány tárgya eljárás /2-klórfenil/-difenil-klór-metan előállítására 2-klór-benzofenon és foszforpentaklorid reagáltatásával kapott /2-klórfenil-fenil/~diklór-metánból, mely abban áll, hogy a 2-klór-benzoíenon és a foszfor jpentakíor id szerves oldószer jelenlétében való reagáltatása utján kapott reakcióelegyből a/ a foszforvegyületek nagyrészét csökkentett nyomáson végzett desztillációval eltávolítjuk, majd a visszamaradó, legalább 2 % mennyiségben foszfor-vegyületeket tartalmazó, nyers /2-klórfenil/-fenil-diklór-metánt, vagy b/ az elkülönitett és tiszta /2-klórfenil/-fenil-diklórmetánt, utóbbi esetben katalitikus mennyiségű foszforvegyület hozzáadása után, valamely Friedel-Crafts katalizátor jelenlétében benzollal reagáltatjuk, a képződött komplexet vizes-savas kezeléssel megbontjuk, a vizes é3 a benzolos fázist egymástól elválasztjuk, az utóbbit szárítás után vizmentes kalciumklór id jelenlétében száraz sósavgázzal telitjük, majd az Így kapott elegyből szűrést követően betöményités és/vagy kicsapás utján kristályos formában elkülönítjük a /2-klórfenil/-difenil-klór-metánt• Friedel-Crafts katalizátorként előnyösen aluminium-trikloridot használhatunk, de egyéb Levis-sav is alkalmazható. Ko~ -katalizátorként bármely foszforvegyület, mint például foszforsav, foszforossav, íoszíorhalogenidek, foszforoxiklorid stb. ’ felhasználható. Ezek külön-külön vagy bármilyen összetételű keverékben már 2 % mennyiségben is kiváltják a kivánt hatást. A /2-klórfenil/-difenil-klór-metán a Friedel-Crafts reakció során alumínium-komplexként képződik. A komplex megbontását valamely ásványi sav hig vizes oldatával valósíthatjuk meg, célszerűen hig sósavval. A /2-klórfenil/-difenil-klór-metán vizes rendszerekben 2-klór-fenil-difenil-metanollá hidrolizálódik /eljárásunk során 2-4 %~ban/. Ezt a vegyületet iss a kivánt termékké tudjuk azonban alakítani oly módon, hogy a kinyerési folyamat során kapott benzolos oldatba-kalciumklorid vizmegköto jelenlétében-sósavgázt vezetünk. A termék kinyerését célszerűen a benzolos oldat csökkentett nyomáson való bepárlásával, vagy egy alacsony forrpontu alifás szénhidrogénnel történő kicsapással valósíthatjuk meg. Eljárhatunk oly módon is, hogy benzolos sűrítményből végezzük a kicsapáat. Alifás szénhidrogének közül a benzin, a petroléter, a hexán stb. egyaránt alkalmas kicsapószerek. A találmány szerinti a/ eljárás egy előnyös kiviteli módja szerint úgy járunk el, hogy a 2-klór-benzofenon benzolos oldatát foszforpentaklorid benzolos szuszpenziójához adagoljuk, majd a benzol folyamatos kidesztilláláaa közben a reakciôeleçy hőmérsékletét 115-120°C-ra emeljük. Ezen a hőmérsékleten néhány 3
