182725. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dihidro-prosztaciklin-származékok előállítására
182.725 ahol Z2 a fentiekben megadott jelentésű; a két vegyület keverékében az arány körülbelül 90:10 és 95s5 között változik. Azt az I általános képletü vegyületet, ahol Y egy transz-CH=CZp általános képletü csoport, ahol Zp a fentiekben megadott jelentésű, elkülöníthetjük a keverékből oly módon, hogy ! előnyös oldószerből kristályosítjuk; azt az I általános képletü vegyületet pedig, ahol Y egy cisz-CH=CZ2 általános képletü csoport, ahol Z2 a fentiekben megadott jelentésű, az anyagunk koncentrálásával, majd az ezt követő kromatográfiás elválaszr tással különíthetjük el. Az elválasztás történhet oszlopon vágy preparativ vékonyréteg-kromatográfiával, amiket szilikagéllel vagy magnéziumézilikáttal végzünk, eluáló oldószerként metilénkloridot. dietilétert, izopropilétert, etilacetátot, benzolt, ciklohexant vagy ezek elegyeit haszháljuk. Ha a terméken védőcsoportok vannak jelen, és ezeket el akarjuk távolítani, úgy azt enyhén savas körülmények között kivitelezett hidrolízissel végezzük úgy,ahogy azt a halogénciklizáció és a redukciós reakciókkor kapott vegyületek kapcsán megadtuk. Annak az I általános képletü vegyületnek, ahol B2 és Be együttesen egy oxocsoportot jelent, továbbá ahol Y egy ~CH=CZ2 általános képletü csoport, ahol Zp ez előzőekben megadott jelentésű, redukciója esetén olyan I általános képletü vegyületet kapunk, ahol Y egy -CH=CZ2 általános képletü csoport, ahol Z2 az előzőekben megadott jelentésű, és ahol ï?2 és B5 közül az egyik hidrogénatom és a másik hidroxilcsoport; továbbá azon I altalános képletü vegyületek, ahol Bp és B5 együttesen egy oxocsoportot jelent, továbbá ahol Y egy -CH=CZ2 altalános képletü csoport, ahol Z2 az előzőekben megadott jelentésű, átalakítása egy olyan I általános képletü vegyületté^ ahol Y egy -CH=CZ2 általános kéçletü csoportj ahol Zp az előzőekben megadott jelentésű; továbbá ahol B2 es B5 egyike hidroxilcsoport és a másik 1-6 szénatomos alkil-, 2-b szénatomos alkenil-, 2-6 szénatomos alkinil- vagy arilcsoport, különböző felhasználása egyetlen reakciónak, amelyben 1,2 polaritásváltozás következik be a karbonilcsoporton. Azoknak az I általános képletü vegyületeknek a teljes redukciója, ahol az általános képletben B2 és Be együttesen egy oxocsoportot képez, továbbá Y egy -GH=CZ2 általános képletü csoport, ahol Z2 az előzőekben megadott jelentésű, akkor következik be, ha a reakciót alkáli- vagy alkaliföldfém-bór-hidriddel, előnyösen nátrium-, litium-, kalcium-, magnézium- vagy cink-bór-hidriddel végezzük, a redukálószer mennyisége az I általános kégletü vegyület 1 mólnyi mennyiségére számítva 0,5 mól és 6 mól között változik; a reakció terméke egy olyan I általános képletü vegyület, ahol Y egy -CH=CZ2*-általános képletü csoport, ahol Zp az előzőekben megadott jelentésű, továbbá ahol B2 és Rr egyike hidrogénatom és a másik hidroxilcsoport. A redukciótr végezhet jük vizes vagy vízmentes 7 nem-reakció képe a szerves oldószerekben, például egyenes szénlancu vagy ciklusos éterekben, például etiléterben, tetrahidrofuránban, dimetoxidtánban, dioxánban vagy alifás vagy aromás szénhidrogénekben, például n-heptánban vagy benzolban, vagy halogénezett szénhidrogénekben, mint például metiléndikloridban, vagy hidroxilezett oldószerekben, mint például etilalkoholban, metilalkoholban vagy izopropilalkoholban, vagy a fentiekben felsorolt oldószerek elegyeiben. 13
