182591. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zeolit-tipusú sziliko-aluminát katalizátorok előállítására
7 182591 8 A jelenlevő alkálifémek a reakcióban résztvevő anyagok esetleges szennyeződéseiből és az üvegből származnak. Annak érdekében, hogy a visszamaradt alkáliszennyezőket eltávolítsuk a vegyiiletből, a kapott anyagot 16 óra hosszat 550 °C-on levegőáramban hevítjük, ezután a szilárd anyagot ismételten mossuk forró desztillált vízzel, amely ammónium-acetátot tartalmaz oldva és végül ismét hevítjük 550 °C-on 6 óra hosszat. A termék fajlagos felülete BET-módszer szerint meghatározva: 444 m2/g. A proton-koncentráció milliekvivalensben ' egy gramm mintára vonatkoztatva 1,5-10-1. 2. példa Ez a példa a TRS-0 jelű pórusos kristályos szilícium-dioxid előállítását mutatja be, ahol alumíniumot viszünk be nyomokban a kristályrácsba szilíciumot helyettesítő anyagként. Egy visszafolyató hűtővel felszerelt Pyrex-üvegedénybe, amelyet nitrogéngáz légkörbe tartunk, beviszünk 40 g tetraetil-ortoszilikátot (TEOS) és 120 ml 20 súly%-os vizes tetrapropil-ammónium-hidroxidoldatot, majd az elegyet forrásig Melegítjük. A keletkező elegy átlátszó és színtelen oldattá alakul, amely visszafolyató hűtő alatt történő melegítés után is átlátszó marad. Ebben az állapotban 30 mg Al(N03)3-9H20-t adunk az oldathoz, ekkor az oldat opálossá válik és a hő további bevezetésére fehér színű por válik kibelőle. Az elegyet 6 napon át forraljuk, ezután az elegyet lehűlni hagyjuk, a szilárd anyagot szűrőn összegyűjtjük, desztillált vízzel mossuk és 100 °C-on szárítjuk. A 100 °C-on szárított termék Röntgensugár-vizsgálatnál kristályos szerkezetet mutat. A kapott anyagot 16 óra hosszat 550 °C-on levegőáramban hevítjük és ezt követően ismételten mossuk forró desztillált vízzel, amely ammónium-acetátot tartalmaz oldva, majd a szilárd terméket 550 °C-on 6 óra hosszat kalcináljuk. Az ily módon előállított termék kémiai elemzése a következő összetételt igazolja: Si02 súly% 96,2 ALÓ, súly% 0,2 Na20+K20 0,02 Súly veszteség 1100 °C-on való izzítás után: = = 3,58%. Si02/Al203 mólarány = 816. A jelenlevő alkálifém-nyomok a reakcióban résztvevő anyagok esetleg szennyeződéseiből és az üvegből származnak. A termék fajlagos felülete BET-módszerrel meghatározva 420 m2/g. A proton-koncentráció milliekvivalensben a minta egy grammjára számítva 1,9-10-1. 3. példa Ez a példa a TRS—23 jelű pórusos kristályos szilícium-dioxid előállítását mutatja be, ahol alumíniumot építünk be a kristályrácsba szilícium-helyettesítőként és c szilícium-dioxid készítésénél olyan szerves bázist, tetraetil-ammónium-hidroxidot használunk, amely eltér az 1. és a 2. példánál alkalmazott szerves bázistól. Az 1. példában leírt módszert megismételjük, amelynek során 80 g tetraetil-ortoszilikátot, 68 ml 25 súly%os vizes tetraetil-ammónium-hidroxid-oldatot, 80 mg 50 ml vízmentes etanolban oldott Al(N03)3-9H20-t és 2 g 10 ml desztillált vízben oldott szemcsés NaOH-t reagáltatunk egymással oly módon, hogy az elegyet 155 °C-on tartjuk 18 napig. A terméket 120 °C-on szárítjuk, amely Röntgensugár-mérések szerint kristályos termék. A proton-koncentráció milliekvivalensben a minta (550 °C-on való izzítás után) egy grammjára vonatkoztatva 1,1-10—B. Az alaposan átmosott és utána 550 °C-on izzított minta kémiai elemzése szerint az Összetétel a következő : Si02 súly% 96,3 A1203 súly% 0,2 Na20 0,03 Súlyveszseség 1100 °C-on való izzítás után: = = 3,47%. Si()2/Al203 mólarány = 816. A termék fajlagos felülete BET-módszer szerint történő meghatározás alapján = 470 mz/g. • \ proton-koncentráció milliekvivalensben a minta egy grammjára számítva 4,3-10-3. 4. példa Ez a példa a TRS—19 jelű pórusos kristályos szilícium-dioxid előállítását mutatja be, ahol alumíniumot építünk be a kristályrácsba szilícium helyettesítésére. E szilícium-dioxid előállításánál használt szerves bázis különbözik az előző példáknál alkalmazott szerves bázisoktól, mivel itt tetrabutil-ammónium-hidroxidot használunk. Az 1. példában megadott módszer szerint járunk el, amelynek során 50 g tetraetil-ortoszilikátot (TEOS), 100 mg 50 ml vízmentes etanolban oldott A1(N03)3- ■9H20-t, 29 g tetrabutil-ammónium-hidroxidot (amelyet tetrabutil-ammónium-bromidból és megnedvesített ezüst-oxidból állítunk elő) 120 ml desztillált vízben és 2 g 20 ml desztillált vízben oldott NaOH-t reagáltatunk egymással. Az elegyet autoklávba visszük és itt tartjuk 16 napon át 155 °C hőmérsékleten. A 120 °C-on szárított termék Röntgensugár-vizsgálat szerint kristályos anyag. A proton-koncentráció milliekvivalens az (550 cC-on izzított) minta egy grammjára vonatkoztatva 4,5-10-4. Az alaposan átmosott minta kémiai elemzése alapján az összetétel a következő : 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5
