182591. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zeolit-tipusú sziliko-aluminát katalizátorok előállítására
9 182591 10 Si02 súly% 96,0 A1203 súly% 0,3 Na20 súly% 0,03 Súly veszteség 1100 °C-on való izzítás után = = 3,67%. Sí02/Al203 mólarány = 543. A termék fajlagos felülete BET-módszerrel mérve = = 380 m2/g. A H+ milliekvivalens koncentráció a minta egy grammjára vonatkoztatva 2,5-10-1. A csatolt rajz szerinti 1. ábra e példa szerinti termék Röntgensugár-diffrakciós spektrumát mutatja. 5. példa Ez a példa a TRS—20 jelű pórusos kristályos szilícium-dioxid előállítását mutatja be, ahol alumíniumot építünk be a kristályrácsba módosító elemként szilícium helyettesítésére. E szilícium-dioxid előállítását szervetlen alkálikus bázis alkalmazása nélkül végezzük csupán alkálifém-kation lehet jelen, amely a reakcióban nyomokban jelenlevő szennyezésekből származik. Az 1. példában megadott módon járunk el, amelynek során 40 g tetraetil-ortoszilikátot, 100 mg 50 ml vízmentes etanolban oldott Al(N03)3-9H20-t, 50 ml 40súly%-os vizes tetrapropil-ammónium-hidroxid-oldatot reagáltatunk egymással alkálikus szervetlen bázisoktól mentes termék előállítása céljából és az elegy et 10 napig 155 °C-on tartjuk. A 120 °C-on szárított minta Röntgensugár-analízise azt mutatja, hogy a termék kristályos jellegű. Katalizátorként való felhasználásra a terméket 550 °C-on 16 óra hosszat hevítjük levegőáramban és utána ismételten mossuk forró desztillált vízzel, amely ammónium-acetátot tartalmaz oldva és a szilárd anyagot 6 óra hosszat 550 °C-on ismét izzítjuk. Az így kapott termék kémiai elemzése szerint az összetétel a következő : Si02 súly% 96,1 A1203 súly% 0,3 Na20 súly% 0,01 Súly veszteség 1100 °C-on való izzítás után = = 3,59%. Si02/Al203 mólarány=544. A kapott termék fajlagos felülete BET-módszer szerint meghatározva 500 m2/g. A H+-ion-koncentráció a minta egy grammjára vonatkoztatva 4,7-10-1 meq. 6. példa Ez a példa a TRS—57 jelű pórusos kristályos szilíciuro-dioxid előállítását mutatja be, ahol alumíniumot alkalmazunk módosító anyagként. Ennek a szilíeiumdioxidnak az előállításánál trietanol-amint használunk. Az előállítás során 80 g tetraetil-ortoszilikátot, •9H20-t, 27 g 50 ml desztillált vízben oldott trietanolamint alkalmazunk és az 1. példában leírt módon járunk el. Ezután 7 g nátrium-hidroxidot adunk az elegyhez és a Pyrex-üvegedényt autoklávba helyezzük, ahol 7 napig tartjuk 194 °C-on. A 120 °C-on szárított termék Röntgensugár-vizsgálat szerint kristályos anyag. Az ily módon előállított termék Röntgensugárdiffrakciós spektrumát a 2. ábra szemlélteti. Egy 550 °C-on égetett minta kémiai elemzése a következő eredményeket adja : Si02 súly% 96,2 A1203 súly% 0,2 Na20 súly% 0,05 Súly veszteség 1100 °C-on való izzítás után =3,55%. Si02/Al203 mólarány = 816. A kapott termék fajlagos felülete BET-módszerrel meghatározva 344 m2/g, míg a H+ meq koncentráció a minta egy grammjára számítva 1,5-10-1. 7. példa (összehasonlító példa) Ez a példa a TRS—22 módosított kristályos szilícium-dioxid dehidratáló katalitikus tulajdonságainak a hiányát szemlélteti. A szilícium-dioxidot az 1. példában megadott módon állítjuk elő, de az nátriumkationokat tartalmaz olyan mértékben, hogy a proton-koncentráció milliekvivalens a minta egy grammjára vonatkoztatva 4,1-10-4. Dimetiléternek metanolból való képződését a dehidratáló reakció bemutatására adjuk meg. Egy 8 mm belső átmérőjű elektromosan fűtött csőreaktorba betáplálunk 4 nil (2 g) katalizátort, amelynek a részecskemérete 0,595—0,177 mm lyukbőségnek felel meg. A reakcióból távozó anyagokból mintát vevő szerkezetet a reaktorban folyásirányban lefelé helyezzük el és az elemzést gázkromatográfiásán végezzük. A katalizátort először 500 °C-on hevítjük 2 óra hosszat nitrogénáramban az abszorbeált víz eltávolítása érdekében. Ezután metanolt táplálunk be a reaktorba 1,5 g/g óra súlyóra térsebesség mellett 275 °C és ezt követően 400 °C kemencehőmérsékleten. A reakcióból távozó anyagok elemzése azt mutatja, hogy mindkét fent megadott hőmérsékleten van jelen metanol. 8. példa (Összehasonlító példa) Ez a példa a TRS—23 jelű 3. példa szerint előállított, de alaposan át nem mosott módosított kristályos szilícium-dioxid dehidratáló tulajdonságainak a hiányát mutatja. A szilícium-dioxid proton-koncentrációja milliekvivalensben a katalizátor egy grammjára vonatkoztatva 1,1-10—6. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55
