182537. lajstromszámú szabadalom • Eljárás specifikus vér koaguláló faktor elkülönítésére polieleaktrolitokkal

19

182537

20

6. táblázat

Kísérlet

száma

A használt amin A kapott termék A használt funkcionális amin mennyisége súlya

(g) (g)

N%

1.

dimetil-amino-etil-amin

6,60

240

8,86

2.

dietil-amino-etil-amin

8,71

255

8,68

3.

dimetil-amino-propil-amin

7,66

252

8,71

4.

dietil-amino-propil-amin

9,84

228

8,61

5.

dihidroxi-etil-amino-propil-amin

12,20

256

8,56

6.

dibutil-amino-propil-amin

13,98

255

8,58

7.

2-amino-5-dietil-amino-pentán

11,86

240

8,63

8.

2-amino-metil-1 -e til-pirrolidin

9,61

237

7,50

9.

3-amino-N-etil-piperidin

9,61

232

8,67

10.

N-2-amino-etil-piperidin

9,61

219

8,73

11.

N-3-amino-propil-2-pirrolidin

10,66

221

8,35

12.

N-2-amino-etil-morfolin

10,06

250

8,75

13.

N-3-amino-propil-morfolin

10,81

252

8,78

14.

N-2-amino-etil-piperazin

9,69

240

9,13

15.

2-(2-amino-etil)-piridin

9,64

240

8,97

16.

N-fenil-etilén-diamin

10,21

249

8,91

A táblázatban ismertetett kísérletek közül az 1-7. kísérlet során dialkil-amino-alkil-imid-szubsztitúciót, míg a 8-15. kísérletekben heterociklusos amino-alkil-imid-szubsztitúciót végeztünk. A fenti vegyületek közül hármat további vizsgálatra hidrogénklorid sójaként is előállítottuk. Ebben az esetben az 1. példában megadott módszert használtuk, és a sóvá való alakításkor a 2. példában megadottak szerint jártunk el. A dimetil-amino-propil-amint (3. kísérlet) a dialkil-amino-alkil-imid-szubsztitúció szemléltetésére választottuk, míg a heterociklusos aminoalkil-imid-szubsztitúciót a 3-amino-N-etil-piperidin és az N-3-amino-propil-morfolin (9., illetve 13. kísérlet) használatával mutattuk be. Mindhárom esetben előállítottuk a polielektrolitok sóját, oly módon hogy a nem reagált anhidridcsoportokat hidroxi-etil-aminnal 35 és metoxi-propil-aminnal, mint harmadik használt aminnal reagáltattuk. Ezeknek a vegyületeknek az előállítását a 9. példában részletezzük.

9. példa 40

Az 1. és 2. példában megadott eljárást megismételve előállítjuk az 5 mól% keresztkötéseket kialakító metil-imino-bisz-propil-amint, 5 mól% három különböző funkcionális amino-alkil-imidet és 85 45 mól% nem funkcionális imidcsoportot tartalmazó polielektrolitok hidrogénklorid sóját.

A kísérlet eredményeit a 7. táblázatban ismertetjük.

7.

táblázat

Kísérösszetétel mól%-ban

A kapott termék súlya (g)

N%

Cl%

ICI

MIBPA3 Funkcionális amin

A harmadik amin

í.

5 5-dimetil-amino-propil-amin 85-hidroxi-etil-amin

236

8,41

1,81

2.

5 5-dimetil-amino-propil-amin 85-metoxi-propil-amin

186

7,79

2,62

3.

5 5-3-amino-N-etil-piperidin 85-hidroxi-etil-amin

238

7,37

1,54

4.

5 5-3-amino-N-etil-piperidin 85-metoxi-propil-amin

244

8,19

1,20

5.

5 5-3-amino-propil-morfolin 85-hidroxi-etil-amin

250

8,55

1,68

6.

5 5-3-amino-propil-morfolin 85-metoxi-propil-amin

234

7,58

1,59

aMIBPA: metil-imino-bisz-propil-amin

11