182451. lajstromszámú szabadalom • Diklór-benzodioxol-származékokat tartalmazó inszekticid szer, továbbá eljárás a diklór-benzodioxol-származékok előállítására
15 182451 16 VI. táblázat folytatáa Koncentráció LT100 (perc) (%) ideje, ill. Hatóanyag (I) általános képletű jele vegyület száma hatóanyag (I) ált. képletű vegyület a 300 perc után elpusztult állatok 5 (V.2) piperonilbutoxid 0,2 0,2 70% 10 (V.2) 2 0,2 0,2 150 (V.2) 3 0,2 0,2 210 (IV.l) piperonilbutoxid 1,0 1,0 5% (IV.l) 2 0,2 0,2 80% 15 (IV.l) 3 0,2 0,2 40% (IV.2) piperonilbutoxid 0,008 0,008 210 (IV.2) 1 0,008 0,008 150 (IV.3) piperonil-20 butoxid 0,04 0,04 60% (IV.3) 1 0,04 0,04 180 (IV.3) 2 0,04 0,04 360 (IV.3) 3 0,04 0,04 210 (IV.3) 4 0,04 0,04 210 25 (IV.3) 5 0,04 0,04 240 (IV.4) piperonilbutoxid 1,0 1,0 210 (IV.4) 1 1,0 1,0 120 (IV.4) 2 1,0 1,0 75 30 (IV.4) 3 1,0 1,0 75 (IV.4) 4 1,0 1,0 105 (IV.5) piperonilbutoxid 0,2 0,2 45% (IV.5) 1 0,2 0,2 240 35 (IV.5) 2 0,2 0,2 360 (IV.5) 3 0,2 0,2 240 (IV.6) piperonilbutoxid 0,2 0,2 20% (IV.6) 1 0,2 0,2 65% 40 (IV.6) 2 0,2 0,2 360 (IV.6) 3 0,2 0,2 95% (IV.6) 4 0,2 0,2 80% (IV.7) piperonilbutoxid 1,0 1,0 45% 45 (IV. 7) 2 1,0 1,0 240 Készítmény előállítási példák 50 1. Porozószer A célnak megfelelő hatóanyagkészítmény előállításához 4 súlyrész (III) jelű vegyületet és 1 súlyrész (1) példaszámú vegyületet elkeverünk 95 55 súlyrész természetes kőliszttel, és por finomságúra őröljük. A kapott szert a kívánt mennyiségben porozással hordjuk fel a fertőzött területen. 2. Permetpor (diszpergálható por) 60 A célnak megfelelő hatóanyagkészítmény előállításához 20 súlyrész (III) jelű vegyületet és 20 súlyrész (2) példaszámú vegyületet elkeverünk 1 súlyrész dibutil-naftalin-szulfonáttal, 4 súlyrész 65 lignin-szulfonáttal, 8 súlyrész magas diszperzitásfokú kovasavval és 47 súlyrész természetes kőliszttel és por finomságúra őröljük. Felhasználás előtt a kapott port annyi vízzel nedvesítjük, hogy a keletkező keverék a kívánt koncentrációjú hatóanyagot tartalmazza. 3. Aeroszol készítmény A célnak megfelelő hatóanyagkészítmény előállításához 0,4 súlyrész (III) jelű vegyületet és 0,1 súlyrész (3) példaszámú vegyületet feloldunk 27 súlyrész metilén-kloridban, hozzáadunk 15 súlyrész kerózt és a kapott oldatot aeroszoldobozba töltjük és 57,5 súlyrész 50:50 arányú Frigen 11/12 eleggyel feltöltjük. 4. Olajos permet A célnak megfelelő hatóanyagkészítmény előállításához 4 súlyrész (V.l) jelű vegyületet és 1 súlyrész (4) példaszámú vegyületet feloldunk 10 súlyrész n-propanolban és 80 súlyrész petróleumot adunk hozzá, majd homogén oldat keletkezéséig kevertetjük. A kapott oldajos oldat felhasználásra kész és permetezővel a házon belüli rovarok irtására a lakószobában szétpermetezhető. Az (I) általános képletű vegyületek előállítása: 1. példa 3-metil-4,5-diklór-benzodioxol 21.8 g (0,16 mól) 3-metil-benzodioxol 45,7 g (0,384 mól) szulfuril-klorid és 200 ml diklór-metán elegy ét 2 órán át forraljuk visszafolyató hűtő alatt, keverés közben. Az oldatot lehűtjük, vízzel és vizes nátrium-hidrogén-karbonát-oldattal mossuk. A szerves fázist szárítjuk, az oldószert lepároljuk, és a maradékot éter és petroléter 2:1 arányú elegyével eldörzsölve kristályosítjuk. 21 g (64%) 3-metil-4,5-diklór-benzo-dioxolt kapunk, op. 102 °C. 2. példa 3-izopropil-4,ö-diklór-benzodioxol 32.8 g (0,2 mól) 3-izopropil benzoldioxol, 57 g (0,48 mól) szulfuril-klorid és 250 ml diklór-metán elegyét két órán át forraljuk visszafolyató hűtő alatt, keverés közben. Lehűtés után az oldatot vízzel semlegesre mossuk és szárítjuk. Az oldószert lepároljuk, a visszamaradó nyers terméket pedig vákuumdesztillációval tisztítjuk. 39,6 g (85%) 3-izopropil-4,5-diklór-benzodioxolt kapunk, fp. 138 °C/6,67 mbar. Az 1. vagy 2. példában ismertetett módon állítjuk elő az alábbi vegyületeket : Példa (I) általános Termelés Törésmutató száma képletben R % n20 ill. op. *C 3 izobutil-92 1,5438 4 metoxi-64 80 5 etoxi-47 74
