182154. lajstromszámú szabadalom • Eljárás trijódoztt bázisok előállítására
Í8H 154 a/ 2,4,6-trijód-5-met i 1-amino-acet il-amino-1 zof tálsav-bisz/2,3TdlhidroxÍ-propil/~űiamld, kitermelés az elméleti 73 %-a, olvadáspont ZG'j^G /bomlás/ 5-klór-acetíl-amlno-2,4,6-fcr ijód-Ízoftálaav-bisz/2,3-dlhidroxi-pr opil/-diami db ól, olvadáspont 313°C /bomlás/ b/ 2.4,6-t r í jód-5- N-/2-met11-amino-acet il/-N-met11-arnlno. -izoftalsav-bisz/2,3-dihldroxi-propil/-diamid, kitermeléa az elméleti 6? %~a, olvadáspont 265°C /bomlás/ 5- N-/2~klór-amino-acetil/-N-metil-amino.. -2 ,4,6-trijód~ -lzoftálsav-bisz/2,5~dihidroxi-propil/-diamidból, olvadáspont 305°C /bomlás/. 3- példa 5-hidroxj-otil-amlno-acetll-amlno-2,4,6-tríjód-izoftálsav-bisz-/2-hidroxi~et il/-diamid 348,9 ml et§nol-amin 375 ïal metanollal készített oldatába keverés közben 36,1 g 5-klór-acetil~amino-2,4,6-trijód-izoftál3av-b3sz/2-hidroxi.-etil/-diamidot /320°C-lg nem olvadt illetve bomlott/ adagolunk és 48 órán át szobahőmérsékleten kever tétjük, a csapadékot leszivatjuk és vákuumban 50°C-on szárítjuk. Kitermelés 19,5 g /52 %/, olvadáspont 242-244°C /bomlás közben/. 4. példa 5-hldroxi-etll-amino-acetll-amino-2,4,6-trí jód-izoftálsav-b i s z H-met í1-N-/2,3-díhidr oxi-propi1/ -di am id 40,5 fí 5-klór-acetil-amino~2,4,6-trijód-izoftálsav-bisz /K-metil-N-/2,3-dihidroxi-propil/ -aiamld /olvadáspont 2ÿ0oC, bomlás/ 300 ml metanollal készített oldatához 299*5 ml etanol-amínt adunk és 48 órán át szobaaőmérsékleten keverhetjük. Az oldatot azután vákuumban bepároljuk, a maradékot 250 ml vízben oldjuk, az oldatot htg sósavval pH = 7 értékre állítjuk, Amberlite XAD-4-en áteresztve sómentes itjük és a sómentes oldatot aktivszenos kezelés után vákuumban pároljuk. A maradékot 50°C-on vákumbon szárítjuk. Kitermelés: 18,0 g /43 %/, olvadáspont körülbelül 250°0 /bomlás közben/. oxi 4. példa 3 - a.m 1 n o- a c e t i 1 - am i n o- 2,4,6 • -et í1/-diamid-trijód-i zoftálsav-bí sz/2-hldr-50,4 g = 50 mmól 5-bróm-acetll-amtno-2,4,6-trijód-izoftálsav-bisz /bróm-aceloxí-etilamid/-ot 500 ml 8 n ammónlum-hídroxidban szu3zpendálunk. Több órá3 keverés után az oldatot vákuumban szárazra pároljuk, 150 ml vízzel elegyítjük, hig ammonium-hidr oxi ddal pH = 8-9 értékre állitjuk és 1-2 napon át teljes kicsapódásig kevertetjük. Leszivatas, mosás és szárítás után a címben megadott vegyület kitermelése 25*5 g - 72,6 %-a az elméletinek. 270°C-tól jód lehasadása közben bomlás következik be. 6. példa 5-amino-acet ll-amino-2,4,6-trijód-izoftálaav-bisz/N-metil-N~/2,3~dihidroxi-propil//-diamid il
