182154. lajstromszámú szabadalom • Eljárás trijódoztt bázisok előállítására
182.154 92,0 g 2,4.6-trijód-5-ftálimido-acetll-amino~izoftálsav-blsz iíf-metil-lí-/2,3Tdikidroxi-propil/;-diamid /olvadáspont ^ 303°C. bomlás/ 600 ml etanollal készített szuszpenzlójához szobahőmérsékleten, keverés közben 18.2 ml 80 %-os hidrazln-hidrátot csepegtetünk és ezután 2 órán at visszafolyó hűtőt használva forraljuk. Lehűtés után a reakcióelegyhez 300 ml 1 n sósavat adunk. Ezután a reakcióelegyet 1 órán át szobahőmérsékleten kevertetjük, a csapadékot leszivatjuk, a szürletből vákuumban eltávolítjuk az etanolt és a visszamaradó vizes oldatot bázisos ioncserélőn engedjük át. A szürletet azután vákuumban bepároljuk, maradékot 300 ml n-butanollal melegítés közben visszafolyó hűtővel történt forralás hőmérsékletén, és utána szobahőmér— séi.laten kevertetjük. A csapadékot leszivatjuk, hideg n-butanollal kezeljük és vákuumban 50°C-on szárítjuk, kitermelés: 62,4 g /az elméleti 79 %—a/, olvadáspont ^263° /bomlás közben/. Analóg módon állítjuk elő a következő vegyületeket: a/ 5-aBiino-acetil-amino-2,4,6-tr 1 jód-izoftálsav //2,3- ~dihidr oxi-prop 11/- JCT-met il-H-/2,3-dihidroxi-pr opil/Jj -diamid, olvadáspont 251°C /bomlás/ 2.4.6- trijód-5-ftálimido-acetil-amino-izoftálsav //2,3- -dihidroxi-propil/-/N-metil~H-/2.3-dihidr oxi-pr opil/7 -diamidból, olvadáspont 286-289°C /bomlás/, b/ 5-/2-amino-proplonil-amino/-2,4,6-trijód-izoftálsav-bisz/2,3-dihidroxi-propil/-diamid; kitermelés az elméleti 49 %-a, olvadáspont: 248°C /bomlás/ 2.4.6- trijód-5-/2-ftálimido-propionil-amino/-izoftálsav-bisz/2,3-dihidroxl-propil/-diaEidból, olvadáspont: 298°C /bomlás/, c/ 5-/3-£uniDo-propionil-amino/-2,4,6-t: jód-izoftálaav-bisz/2,3-dihidroxi-propil/-diamid: kitermelés az elméleti 26 £-a, olvadáspont: 278-281 °C /bomlás/, 2.4.6- trijód-5-/3-ftálimido-propionil-amino/-lzoftálsav* -bisz-/2,3-dihidroxi-propil/-diamidból, olvadáspont: 298-300°C /bomlás/, d/ 5-amino-acetil-amino-2,4,6-trijód-izoftálsav-tetrakiaz/2-hidroxi-etil/-diamid; kitermelés az elméleti 44 %-a; olvadáspont 262-263°C /bomlás/ 2.4.6- trijód-5-ftálimido-acetil-amino-izoftálsav-tetrakisz-/2-híaroxi-etil/-diamidból, olvadáspont: 283-285°C /bomláa/. 7. példa Az iotalámsav 5-amioo-acetil-amino-2,4,6-trijód-izoftálsav-bisz '~N-metil-N-/2,3-dihidr oxi-pr opil//-diamids ója 5-amino-acetil-amino-2,4,6-trijód-izoftálaav-blsz JT-metil-H-/2,3-dihidroxi-propil//-díamid 394,3 g 3-acetil-amino-2,4,6-trijód-izoftálsav-monotaetil-amid /iotalámsav/ 306,4 g etilén-diamln-tetraecetsav-kaloíum-dinátrium só 0,1 g kétszer desztillált viz ad 1000 ml Feltöltés előtt az oldatot adott esetben a megfelelő sav vagy bázis mennyiségével pH = 6,5-7*5 értékre állítjuk, baktéjflumszürorj szűrjük, letöltjük és sterilizáljuk. Jódtartalma 12
