182153. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített pirazolo [1,5-a]pirimidin-származékok előállítására
182.153 7—/6*—11 et 11—2 * —plridi 1/—pi razolo 1,5-a pirimidin-3-karbonaav-etiléazter előállítása 3,80 g 3-dlmetilamino-l-/6-metil-2-piridil/~2-propen-l~ -on éa 3»10 g 3-&mjino-plrazol-4-karbonsav-efcilészfcer 23 ml jégecettel készült elegyét 16 órán áfc visazafolyatás mellett forraljuk;. Az oldószert csökkentett nyomáson el távolit juk, és a maradékot a 30. példában leírt módon dolgozzuk fel. így a cim azerlntl vegyületet kapjuk, 135-137 °0-on olvadó kristályos anyag formájában. 33* példa 7-/2*~Plridil/~pirazolo l,5~a pirimidin előállítása 25 g 2-acetil-piridil és 35 ml N,N-dimetil-formam1d-dimetll-acetal elegyét 16 órán át visazafolyatáa mellett forraljuk. Az elegyet lehűtjük, és szűrjük. így 3-dimetilamino-l-/2~ -piridil/-2-propen-l-ont kapunk kristályos anyag formájában, amelynek olvadáspontja 127-130 °C. A kapott vegyület 0,01 mólnyi mennyiségének és 0,01 mól 3-amino-pirazol jégecettel készült elegyét 8 órán át viaszafolyatáa mellett forraljuk. Az elegyet a továbbiakban a 30. példa szerint feldolgozva kristályos anyag formájában a cim szerinti vegyületet kapjuk, amelynek olvadáspontja 84-87 °C 34. példa 3-Klór-7-/2,-plridil/-pirazolo.1,5-a pirimidin előállítása /oltalmi körön kívüli eljárás/ 0,01 mól 7-/2f-piridil/-pirazolo 1,3-a pirimidin diklór-metánnal készült oldatát lehűtjük, majd hozzáadunk 0,01 mól N-klór-benzotriazolt. Az elegyet szobahőmrsékleten állni hagyjuk, majd 15 percen át gőzfürdőn tartjuk. A meleg oldatot jéghideg 2,5 n vizes nátrium-hidroxid-oldatba töltjük. A szerves réteget vízmentes nátrium-szulfát felett szárítjuk és az oldatot átengedjük egy víztartalmú magnézium-szilikáttál töltött rövid oszlopon. Az eluátumot betcményitve, majd hexánt adva a maradékhoz a cim szerinti vegyülethez jutunk, 141-143 °C-on olvadó, kristályos anyag formájában. 35* példa 7-/4*-Piridil/-pirazolo 3 ,5-n pirimidin előállítása 25 g 4-acetil-pir idin és 35 ml N,N-dimeti l-formamid~dimetil-acetalt elegyét 16 órán át visszafolyatás mellett forraljuk. Az elegyet csökkentett nyomáson betöményitjük, majd a maradékhoz hexánt adunk. így 3-dimetilamino-l-/4-piridil/-2-propen-I-ont kapunk, 114-116 °C-on olvadó kristályos anyag formájában. 0,01 mól kapott vegyület és 0,01 mól 3-amíno~pirazol jégecettel készült elegyét 8 órán át visszafolyatás mellett forraljuk. Az oldószert csökkentett nyomáson eltávolítjuk, majd a terméket a 30. példa szerint dolgoztuk fel. A cim szerinti vegyületet kapjuk kristályos anyag formájában, amely 159-161 °C-on olvad. 32. példa 15
