182153. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített pirazolo [1,5-a]pirimidin-származékok előállítására
182 153 3-Klóx-2-etil-7-/3,-pixidil/-pixazolo 1,5-a. piximidin előállítása /oltalmi körön kívüli eljárás/ A 15* példával analóg módon, 1,95 g 2-etil-7~/2*-1pí£idil/-pixazolo 1,5-a piximidint 1,4-7 g N-klór-benzotxiazollal 50 ml diklóx-metánban xeagáltatva a cim szexintl vegyületet kapjuk, amely 152-135 °C-on olvad. 29- példa 7-/3,-Plxidil/-pixazolo 1,5-a çiximidin-3-karbonitril előállítása /oltalmi köxön kivüli eljárás/ 1*0 g 3-bxóm-7-/3’-pixidil/-pixazolo 1,5-a -piximidin, 0,45 g xez-cianid és 25 ml N,N-dimetil-formamid elegyét visszafolyatás mellett 16 órán át forraljuk. Az oldószext eltávolítjuk, és a maxadékot eldöxzsöljük diklóx-metánnal. A diklór-metános extraktumot átengedjük egy viztaxtalmu magnézium-szilikáttal töltött oszlopon. Az eluátumot betöményitjük, majd hexánt adunk hozzá. így a cim szexinti vegyületet kapjuk, amelynek olvadáspontja 258-260 °0. 30. példa 7-/6*-Méti1-2’-pixidil/-pirazolo 1,5-a piximidin-3~kar bonitril előállítása 25*0 g 2-acetil-6-metil-plxidin és 35 ml N,N-dimetil-formamid-dimetil-acetál elegyét 16 óxán át visszafolyatás mellett forraljuk. Az elegyet lehűtjük, és szűrjük. 3-Dimetilamino-l-/6-metil-2-pixidil/-2-çxopen—1-ont kapunk, 97-98 °C-on olvadó kristályos anyag formájában. A kapott vegyület 3»80 g-ját és 2,16 g 3-amino-pirazol-4-kaxbonitxil 25 ml jégecettel készült elegyét 8 óxán át viaz- 3zafolyatás mellett forraljuk. Az oldószext eltávolítjuk, és a maradékot feloldjuk diklór-metárban. Az oldatot vizes nátrium-hidrogén-karbonátoldattal mossuk, majd vízmentes nátrium-szulfáton szárítjuk. Az oldatot átengedjük egy rövid, vizes magnézium-szilikáttal töltött oszlopon. Az eluátumot betöményitjük, majd a maradékhoz hexánt adunk, amig kristályok kiválását nem észleljük. Ezután hütjük az elegyet, és a kivált anyagot kiszűrjük. A cim szerinti vegyületet kapjuk, amely 225-226 °C-on olvad. 31. példa 7-/6’-Metil-2’-piridil/-pirazolo 1,5-a piximidin előállítása 0,84 g 3-amino-pixazol és 1,90 g 3-dimetilamino-l-/6-metil-2-piridll/-2-pxopen-l-on 25 ml jégecettel készült elegyét 4 órán át gőzfürdőn tartjuk. Az oldószext csökkentett nyomáson eltávolítjuk. A maradékot feloldjuk diklóx-metánban, és az oldatot átengedjük egy víztartalmú magnézium-szilikáttal megtöltött rövid oszlopon. Az eluátumot betöményitjük, és hexánnal hígítjuk. 1,15 g cim szerinti kristályos anyagot kapunk, amely 126- 127 °C-on olvad. 28. példa 14
