182144. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hipikoleszrterémiás hatású vegyületek előállítására fermentációs úton

182.144

zük. 20 ml-es frakciókat szedünk. Az 1 - 4-4. frakciók szennyeződéseket, továbbá a III képletü vegyület sójának megfelelő csúcsot tartalmaznak. A 45 - 61. frakciókat elkülönítjük, vákuumban kis mennyiségű vizes maradékká töményitjük és fagyasztva szárítjuk, 0,72 g mennyiségben a IV képletü vegyület ammóniumsóját kapva. O.p.í 152-152,5°C.

Elemzési eredmények: a C2^H^N0g képlet /mólsuly: 441/ alapján:

Számított: C% = 65,28, H% = 9,81, N% = 3,17Î Talált: 0% = 65,52, B% = 9,97, = 3,15«

17. példa

A IV képletü hidroxi-sav előállítása

A IV képletü vegyület ammoniumsójából 221 mg-ot feloldunk

4,5 ml 65 %-os etanolban, majd a kapott oldatot jeges fürdőben lehűtjük, mintegy 0,5 ml 1 mólos sósavoldattal çH-jàt 3-as értékre beállítjuk és alacsony hőmérsékleten forgo bepárlóban közel 2 ml térfogatra bepároljuk. Ezután a koncentrátumhoz 2 ml vizet adunkj majd a vizes elegyet 3 - 3 ml etil-acetáttal kétszer extrahaljuk. Az extraktumot 1 ml vízzel mossuk. Az eddigi műveleteket jeges fürdőben hajtjuk végre. A vizes mosás után az extraktumot magnézium-szulfát fölött szárítjuk, majd vákuumban szárazra pároljuk színtelen olajként lényegében az elméleti mennyiségben a cim szerinti vegyületet kapjuk.

CDŒU-ban felvett ^C-NMB-spektrurnában a molekula hidroxi-sav részének első hat szénatomjához tartozó kémiai eltolódásokat tetrametil-szilán belső referencia-anyagra vonatkoztatva a következő táblázatban adjuk meg.

Az V részképletü molekularész jellegzetes értékei

C1

175,0

C2,04

42,2

°5

68,8

°5

72,5

°6

35,0

A molekula további részének spektruma a gyürüzárás hatására csak kis mértékben változik meg. Állás közben a hidroxi-sav lassan a megfelelő laktonná alakul át.

18. példa

A HMG koenzim A reduktáz in vitro inhibitálása

___ A Bég és munkatársai által a FEBS Letters, 80. 123 A977/

szakirodalmi helyen ismertetett módszert kis mértebben módosítjuk úgy, hogy az enzimet az inhibitorral 5 percen át inkubáljuk a szubsztrátummal való reakció iniciálását megelőzően. Nem kapunk ugyanis lineáris kinetikát olyan hatékony inhibitor okkal,' mint a találmány szerinti eljárással előállított uj vegyületek. ha az enzimet egyszerűen hozzáadjuk az inhibitor és a sz.ubsztrátűm keverékéhez. " ’

22-