182122. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mikrokristályos ezüst-réteg felületű elektród előállítására, valamint eljárás 2,3,5 triklórpiridin előállítására az elektród segítségével
182 122-tetraklór-piridint kapott formájában felhasználtuk kiindulási anyagként további triklór-származék előállitás ára /a már ismertetett elektrolitikus módon/, vagy átkristályositással tisztítottuk* 2. példa Lényegében ugyanezeket az eredményeket kaptuk, amikor az előző kísérletet grafit, acél vagy platina/nikkel anóddal hajtottuk végre és katolitként vagy a fenti folyadék komponenseket, vagy viz,benzol és izoproçanol /vagy egy glikoléter/ elogyét /a komponensek megközelítő térfogati aránya: 5,5:2,5^5,0/ asználtuk. 3. példa A találmány szerinti, aktivált ezüstelektródok jellemzése /a/ Egy sima ezüstfóliát /Ö,005<’ x 2" x 3” méretű /0.013 x $,1 x 7,6 cm// bemeritettünk egy néhány száz ppm kolloid ezüst-oxidot tartalmazó 10 %-os vizes marószódába /amelyet úgy készítettünk el, hogy egy hig ezüst-nitrát oldatot hozzáadtunk a marószódához/» Egy elI.enelektródot is bemeritettünk a marószódába, majd az ezüstfóliát katódosan -1,5 volttal polarizáltuk /telitett kalomelelektródhoz viszonyítva/, és a feszültséget az utóbbi elektród és az anód között úgy állítottuk be, hogy az áramarősség 1,5 A legyen. Körülbelül fél percig hagytuk folyni a katódfelületen az ezüst-oxid redukcióját. Egy kis darabot■levágtunk az ezüstözött fóliából, majd levegőn megszáritottuk. A folia durva, matt és fehér szinü volt. A fólia többi részét bemeritve tartottuk a katolitban, és kétszer alávetettük egy négy-négy pólusváltásból álló polarizálási sorozatnak, melyet 30 másodperces időközökben hajtottunk végre. A kapott, "anódosan oxidált" fóliát eltávolitottuk a cellából, majd levegőn megszáritottuk. Külső: sötétbarna-fekete hab. .Mindkét fóliadarabot /az anóddal szemközti oldalán/ scanning elektromikroszkópiás /SEM/, röntgensugár diszperziv fluoreszcenciás és elektrondiffrakciós /visszaverődéses/ eljárással vizsgáltuk. A mattfehér fólia /nem anódosan oxidált/ külső rétege szemmel láthatóan egy az alapfóliával érintkező, félig gömbalaku "ütközőkből" álló, tömör bevonat. Az "ütközők" maximum 25 mikron nagyságúak, sűrűn összetömörült, lapközéppontos, kocka alakú mikrokristályokból állnak, az "ütközők" alapjainak oldalsó részei érintkezésben állnak, és néha egymásba olvadnak, ilyenkor több részegységből álló "ütközőket" alkotnak, amelyek maximális mérete 30-50 mikron. Az anódosan oxidált fólia mikroszkópiás topográfiája lényegében hasonló, de az ütközőket viszonylag vékony ezüstréteg borítja, ezáltal a felület 100-szoros nagyításban "mohaszerü". Ez a bolyhos réteg szorosan összetömörült, lapközéppontos,kocka alakú ezüst mikrokristályokból áll, melyek mérete kis szórással a 0,05 mikronos átlag körül van. 10000-szeres nagyításban a bolyhok szivacsos szerkezetüeknek látszanak. /b/ Nikkel alapra ammóniás ezüst-nitrát oldatból galvánikusan leválasztottunk egy ezüstréteget, majd az .alapról a bevonatot fóliaként lefejtettük, majd SEM, röntgensugár fluoreszcenciás és elektrodiffrakcios vizsgálatnak vetettük alá. A fóliának az ezüstoldatnak kitett felülete mosás és szárítás után mattfehér volt, és 2000-szeres nagyításban a felületén általában szabálytalan,lapított "ütközők" voltak láthatók,me Ivek maximális mérete 25 mikron volt, valamint a lapított szabálytalan alakú mikro-kiszögellések revén erodált külsejük volt.Az ütkö10
