182122. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mikrokristályos ezüst-réteg felületű elektród előállítására, valamint eljárás 2,3,5 triklórpiridin előállítására az elektród segítségével
182.152 zők némelyike jól definiált, különálló, legfeljebb 5-10 mikron méretű részekből állt. 50000-szeres nagyításban mindegyik diszkrét felületrész viszonylag sima volt. A fólia visszamaradó részét az /a/ pontban ismertetettek szerinti módon anódosan oxidáltuk, mostuk, levegőn szárítottuk, majd SEM stb. eljárásokkal vizsgáltuk. Színe barna volt. és egy általában dendrites kiszögellésekből álló réteg boritotma, és a hosszabb kiszogellések alapjai csokorba fonódtak, néha nagyobb területen egymásba olvadtak. Az egyes dendritek átmérője 5-10 mikron, hosszuk pedig 10-20 mikron /2000-szeres nagyításban vizsgálva/. A dendriteket szorosan összetömörült, lapközéppontos, kocka alakú mikrokristályok alkotják, és a dendritek felületét diszkrét, de összetapadó, általában térben lapitott, porózus ezüstkristaly külsőréteg alkotja, melyek maximális kiterjedése 0,05-0,07 mikron. /c/ Egy darab tiszta ezüstfóliát /amely lényegében ugyanolyan, mint az /A/ pontban használt fólia/ SEM-mel vizsgáltunk, és úgy találtuk, hogy 500-szoros nagyításnál a felülete egy papirtörölköző felületére /nagyítás nélkül/ hasonlít. 10000-szeres nagyításban olyan szemcsehatárok mutatkoztak, amelyek egy egyébként sima iszapréteg enyhe kidomborodásai közötti kezdeti repedezésekre emlékeztetnek. A fóliát bemeritettük egy az ellenelektródot is tartalmazó, 6 %-os vizes nátrium-hidroxid oldatba, és az alábbiak szerint 3 percig anódosan oxidáltuk, A fólia potenciálját /telitett kalomellelektródhoz viszonyítva/ kb. 30 másodperc alatt 0-ról +0,3 V-ra, majd a következő 2,5 perc alatt fokozatosan +0,6 V-ra emeltük. Ezt követően & potenciált fokozatosan 0 V-ra, végül -1,3 V-ra csökkentettük. Az anódosan oxidált fóliát - ellepéséhez szükséges mennyiségű cellafolyadékkal - egy üveg konténerbe zártuk, es azonnal SEM, röntgensugár’diszperziv fluoreszcenciás és olektrondiffrakciós vizsgálatoknak vetettük alá. A nedves, anódosan oxidált fóliából levágtunk'egy mintadarabot, és nedvesen SEM vizsgálatnak vetettük alá. Egy másik levágott mintadarabot a SEM vizsgálat előtt 24 órán át szárítottunk. Az anódosan oxidált fólia maradék részét még 24 órán át a celláfolyadékban tartottuk, majd ezután vizsgáltuk. 12500-szoros nagyításban a frissen aktivált /nedves/ fóliát egy tapadó, erősen porózus réteg'borította, mely réteg összeállt, szögletes szemcsékből állt. A szemcséket túlnyomóan egynél több mikrokristály alkotta /lapközéppontgs, kocka alakú/, melyek mérete /maximális kiterjedése/ 120 A /0,012 mikron/ és 0,5 mikron között változott. A levegőn szárított minta bcritórétegének szerkezetét egységesen sűrűbbnek találtuk, és a réteg viszonylag magas arányban tartalmazott nagy /maximális kiterjedés: 0,2-0,5 mikron/ szemcséket, melyek /25000-szeres nagyításban/ könnyen felismerhetők általában kocka alakú formájukról. A cellafolyadékban tartott mintát vizsgálva megállapítottuk, hogy a rét'eg sűrűsége kevésbé egyenletes, oldalirányban néhol szétszakadozó, ilyen helyeken kilátszik a bevonat nélküli, sima alapfelület. Az általában kocka alakú szemcsék alacsonyabbak, kevésbé határozottak és többnyire kisebbek /maximális kiterjedésük: 0,3 mikronig/. 4« példa Ezüstpor kát ód előállítása 11
