182122. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mikrokristályos ezüst-réteg felületű elektród előállítására, valamint eljárás 2,3,5 triklórpiridin előállítására az elektród segítségével
182.122 gelye egybeessenek. Az anódedény köré egy a katolitba teljesen bemeritett, koncentrikusan elhelyezett, 7 cm magas és 4 cm-es átmérőjű, hengeresre kiképzett ezüst rácskatódot helyeztünk. A kátédon kivül a katolitba behelyeztünk egy telitett kálóméi referenciaelektródot is, amelynek a hegye majdnem hozzáért aratódhoz. A cella hőmérsékletét vízfürdő segítségével 20-30 °C-on tartottuk. A cella kapcsolatban állt egy változtatható feszültségű egyenáramforrással és egy kapcsolóval, valamint a cellafeszültség, a katódfeszültség /a referenciaelektródhoz viszonyítva/ és a cellán átfolyó áram mérésére szolgáló berendezésekkel. Bekapcsoltuk a mágneses keverőt, és olyan sebességre állítottuk be,'hogy biztosítva legyen a katolit fázis hatékony emulgálása. Az /egyen-/ áramkört zártuk, és a katódpotenciált a referenciaelektródhoz képest -1,5 voltra állítottuk be. A potenciálkülönbséget a cellában olyan értékre állítottuk be /8 volt/, hogy a cellán átfolyó áram 1,0 A legyen. Amint az áram megindult, a katolithoz hozzáadtunk 1 ml 2 %-os ezüst-nitrát oldatot. 30 perc alatt az áram oly mértékben megnőtt, hogy a cellán átfolyó 1,0 A-os áram fenntartása érdekében a katódpotenciált vissza kellett vennünk -1,1 voltra /ezáltal a cellafeszültséget 0,4 volttal csökkentjük/. Tehát a katód aktiválódott. A redukciót hagytuk folyni 1,0 A-es sebességgel /áramsürü-2 2 ség: 5 A/in , azaz 0,77 A/cm /, és analízis céljából a katolitból rendszeresen mintát vettünk. Az elemzést ^őzfázisu kromatográfiás eljárással és az iR-spektrumok felvételével végeztük el /összevetve a kiindulási anyagok és a redukciós termékek hiteles standard mintáival/. Az 1. táblázatban bemutatjuk az egymást követő mintavételek által szolgáltatott eredményeket»megadva a bemért pentaklór-piridin és a keletkező 2,3,5,6-tetraklór- és 2,3i5-fcriklór-piridin közelitő relativ mennyiségeit az idő függvényében. 1. Teljes eltelt idő/óra/ táblázat Pentaklór-piridin /%/ •2,3,5,0f“tetraklór-piridin /%/ 2,3,5--triklór-piridin /%/ 0,5 59 41 0 1,0 38 62 0 2,0 15 85 nyomokban 2,8 5 90 5 3,0 4 90 6 4,0 nyomokban 85 15 5,0 0 70 30 6,0 0 50 50 A terméket a katolitból 3 x 20 ml diklór-metánnal extraháltuk, és az egyesített extraktumokat vízzel mostuk és bepárlással nyertük ki /a triklór-vegyület szublimációs veszteségeinek elkerülése végett elővigyázatosságra van szükség/. A kapott maradék szilárd kristályok es egy kevés olaj keveréke, teljes súlya 9,5 g. A kristályos fázis 2,3,5-triklór-piridin komponensét szublimáltatással különítettük el, és a maradék ~,3,5,6-9
