182122. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mikrokristályos ezüst-réteg felületű elektród előállítására, valamint eljárás 2,3,5 triklórpiridin előállítására az elektród segítségével
182.122 Hig /2 %-oa/ vizea ezüst-nitrát oldatnak 5 %-os vizes nátrium-hidroxidhoz való hozzáadásával előállítottunk egy 2 g ezüatöt tartalmazó, vizes ezüst-oxid csapadékot. A csapadékot leszűrtük, majd /nedvesen/ átvittük egy lapos? megfelelően kialakított, 100 mesh sürüségü? rozsdamentes acélból készült szitára, melyet összehajtva redősitettünk, igy egy elektromosan vezető, 5 cm x 7?5 cm méretű tasakot alakítottunk ki, amely magába zárta - visszatartotta - a csapadékot. A tasakot bemeritettük 5 %-os vizes nátrium-hidroxidba - amelybe bemeritettünk egy grafit ellenelektródot is -, és az oxid/ok/ ezüstporrá való redukálása végett katódosan polarizáltuk. Az áramerősség a kezdeti 4 A-ról 15 perc alatt fokozatosan leesett, és 0,5 A-re állt be /átlagos katódpotenciál: -1,5 V/ és a redukció lényegében végbement. A keletkező ezüstpor egy részét - egy kevés cellafolyadékkal együtt - eltávolitottuk, és szárítás nélkül SEM vizsgálatnak vetettük alá. A porszemcsék szerkezetét lényegében hasonlónak találtuk a frissen aktivált minta szerkezetével /az előző példa /c/ pontjában a nedves fóliaminta/0 A maradék port több, egymást követő, 20 perces pentaklór-piridin redukcióhoz használtuk fel kátédként. Nem tapasztaltunk aktivitáscsökkenést, és a redukciók lényegében az 1. példában ismertetett módon és azzal azonos eredménnyel folytak le. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás mikrokristályos ezüst-réteg felületű elektród előállítására, azzal jellemezve, hogy a/ ezüst vagy ezüsttartalom vezetőt 7-nél nagyobb pH-értékü, hidroxil-ionokat tartalmazó vizes elektrolitba merítünk, a vezető felületén ezüst-oxidot anódos polarizációval /oxidálással/ vagy vizoldható ezüstsó, előnyösen 100-500 ppm ezüst-koncentrációban való adagolásával alakítunk ki, majd az előállított ezüst-oxidot a vezető katódos polarizációjával redukáljuk, vagy b/ ezüst-só vizes oldatát vizes lug-oldattal reagáltakjuk, az igy előállított ezüst-oxid csapadékot egy folyadékot áteresztő szitán, előnyösen elektromos vezető-szitán rögzítjük, majd katódos polarizációval redukáljuk. 2. Az 1. a/ igénypont szerinti eljárás kivitelezési módja, azzal jellemezve, hogy az anódcs polarizáció során a vezetőt standard telitett kalomel-elektródhoz viszonyítva +0,8 V-ig terjedő feszültséggel polarizáljuk. 5. Az 1. a/ és 1. b/ igénypontok szerinti eljárás kivitelezési módja, azzal jellemezve, hogy a katódos polarizáció során a vezetőt a standard telitett kalomel-elektródhoz viszonyított -0,5 V és -2,0 V közötti feszültséggel polarizáljuk. 4. Eljárás 2,3,5-triklór-piridin előállítására 2,3,5*6- -tetraklór-piridinnek ezüst elektród segítségével vizes elektrolitban végzett elektrolikus redukciója utján, azzal jellemezve, hogy a 2,3,5,6-tetraklór-pi.ridint szerves oldószerben,mint katolitban, az 1. igénypont szerinti eljárással előállított ezüst-elektród alkalmazásával redukáljuk. rajz nélkül F.k, : Hlmer Zoltán Orjzágo* Találmányi Hivatal 12 KÓDEX
