182108. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fém alkaloidok redukálására
182.108 Kevert TI- és Mg-alkoxid klórozása SíCl^-el 40 ml SiCl4-et 50 ml n-heptánban hozzáadunk 2,8 ^ 1. táblázatban megadott 2. példa szerinti termékhez és az elegyet élénken keverjük környezeti hőmérsékleten majd 1 óra hosszat 65 C°-on. Az anyag zöldről ibolya színre változik. A szilárd anyagot szűréssel elkülönítjük, heptánnal mossuk és végül vákuumban szárítjuk. Ily módon 1,5 g szilárd anyagot kapunk, amelynek az elemzési eredménye a következő: Ti 20,4 Mg 2,4 %, Cl 34,8 %, amely megfelel a következő kép-D6 ki % Mg-^Ti^, jCI^q/O—n—butil/ 22. példa 23. példa Ti/OBA redukálása Mn-gőzzel és a keletkező oldat-szuszpenzió klórozása SiCl^-el Az 1 - 14. példákban leirt módon 50 mm Ti/O-n-butil/^-et 11,8 mA Mn-gőzzel redukálunk kerozinban. A termékek elkülönítése nélkül a szuszpenziót közvetlenül klórozzuk 430 mM SiCA-el, amelyet környezeti hőmérsékleten keverés közben adunk az elegyhez. A szuszpenziót 70 C°-on melegítjük 1 óra hosszat, utána az ibolya szinü terméket szűréssel elkülönítjük, heptánnal mossuk és 70 ml n-heptánban újból szuszpendáljuk. A szuszpenzió a következő elemzési eredményeket mutatja /mM/1/: Ti 69,8, Mn 80,1, Cl 320. Gőzölési hatásosság 68 %. 24. példa Ti/O-n-butilA vegyület redukálása Al-gőzzel és a kapott elegyek klórozása TxCl^-el 7 mA fém alumíniumot begőzölünk 200 ml kerozinba, amely 20 mM Ti/O-n-butilA-t tartalmaz. A zöld szinü szuszpenzió-oldathoz hozzáadunk 220 mM TiCA-et és az egészet környezeti hőmérsékleten 2 óra hosszat, 80HC°-on pedig 1 óra hosszat keverjük. A kapott barna szinü terméket szűréssel elkülönítjük, n-heptánnal többször mossuk és 20 ml- n-heptánban ismét szuszpendáljuk, igy a következő összetételű szuszpenziót kapjuk /mM/1/: Ti 360, A1 138, Cl 1400. A Ti/Al arány =2,6. Gőzölési hatásosság /A1 analizált/Al elgőzölt/ 40 %, 25. példa Ti/O-n-propilA vegyület redukálása Al-gőzzel és a kapott elegy közvetlen klórözása a 24. példában leirt módon 4,0 mM Al-t begőzölünk 25 mM Ti/O-n-propilA vegyület 150 ml kerozinnal készített oldatába. A kapott szuszpeinzió-oldatot környezeti hőmérsékleten tartjuk és 2 óra hosszat ezen a hőmérJ6
