182108. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fém alkaloidok redukálására
182.108 sékleten keverjük, utána pedig 220 mM-TiCl.-et adunk hozzá. Az elegyet 120 C -on 1 óra hosszat melegít;jük^folytonos keverés Közben, utána a TiCl,-at szűréssel elkülönítjük, hepbánnal mossuk és vákuumban szárítjuk. Ilymódon 1,1 g terméket kapunk,4 amelynek az elemzési adatai a következők: Ti 24,5 %, A1 6,7 %, Cl 66,2 % Gőzölési hatásosság 70 %• 26. példa Titán^+- és cirkóniun/^-alkoxid-oldatok redukálása Al/0- -szek-butil/^ jelenlétében Mg-gőzzel 80 mA Mg-t begőzölünk 40 mM Zr/O-n-butilA /n-butanol/, 40 mM Ti/O-n-butil/^ és 12 mM Al/O-szek-butil/j 150 ml kerozinnal készített oldataba. A kísérlet folyamán gáz képződik és ezért a begőzölést gondosan végezzük. Ezután az elegyet szobahőmérsékletre hagyjuk felmelegedni és utána 1 óra hosszat 80 C°-on melegítjük. Lehűlés után 140 ml SíGl.-et csepegtetünk az elegybe és az elegyet környezeti hőmérsékletén 1 óra hosszat, ezt követően pedig 60 C°-on 2 óra hosszat keverjük. A barna szinü szilárd anyagot szűréssel elkülönítjük, n-heptánnal többször mossuk és 70 ml n-heptánban újra szuzspendáljuk. A szuszpenzió a következő elemzési adatokat adja /mM/l/í Ti 179,6, Zr 58,4, A1 27,80, Cl 1540, Mg 156,2. Gőzölés! hatásosság 27 %• 27-53* példák Etilén polimerizálása a 18 - 25* példák szerinti termékek segítségével /5- táblázat/ A polimerizáclót 2 literes autoklávban 85 C°-ra beállított hőmérsékleten végezzük és az autoklávba egymás után beviszünk 1 liter heptános TiBAL-oldatot /8 mM/1 TiBAL/, amely kívánt mennyiségű katalizátor-komponenst tartalmaz /0,024 - 0,05 mA/1 Ti/, szénhidrogénes szuszpenzióként /19 - 21. példa/, 5 atmoszféra nyomású hidrogént és végül 15 atmoszféra nyomás eléréséig etilént. Ezt az ösaznyomást az etilén folyamatos adagolásával a kísérletek folyamán /5 óra/ fenntartjuk. A reakciót 5 ml izopropanol bevitelével leállítjuk és a kapott polietilént sulyállandóságig szárítjuk. Az etilén polimerizációk eredményét az 5* táblázatban foglaljuk össze. A táblázatban utolsó /51*/ példaként összehasonlítás végett olyan etilén polimerizáció eredményét mutatjuk be, amelyet az előzőekben említett magyar szabadalmi leírás szerinti katalizátor alkalmazása mellett állítottunk elő,és amelynek az Mg/Ti aránya azonos volt. Az átlagos részecskeméretet úgy mértük, hogy a polimerport olyan 3zitasoron engedtük át, amelynek a lyukmérete 710 és 75 /I között volt. 1?
