182099. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített fenil-észterek előállítására
182.099 p-ciklododecil-fenolt éa 5,9 g /33,2 mmól/ nikotinsav-klorld-hidroklorldot, éa a kapott elegyet 15 óián át 50 °C-on tartjuk. Ezután laaaan hozzácsepegtetünk 42 ml vizet éa az elegyet lehűtjük 0 °C-ra. A kivált kriatályoa terméket klazürjük, vízzel plridin-menteare moaauk éa szárítjuk. Kitermelés: 85 %, olvadáspont: 98 %• Analízis eredmények: számított: G - 78,91 %, H = 8,50 %; talált: .......0 = 79,01%, H = 8,54 %. 5* példa Ni kot ins av-p-/ci klohexil-acet il/-fen il-éa zter előállítása 160 ml vízmentes piridlnhez 11 g /50 mmól/ p-ciklohexil-acetil-fenolt éa 9,6 g /54 mmól/ ni kot Ínsav-klórid-hidrokloridot adunk, és a kapott elegyet 8 órán át 40 oc-on keverjük. Ezután hozzácaepegtetünk 66 ml vizet, majd a kapott zavaros oldatot jégfürdőre állítjuk. A kivált kristályos terméket szívatással klazürjük, vízzel plridin-menteare moaauk éa szárítjuk.Kitermelés: 55%, olvadáspont: 105 °C. Analízis eredmények: számított: C = 74,30 %, H = 6,50 %; talált: C = 74,07 %, H = 6,51 %. 6. példa o-Ciklohexil-fenil-nikotlnát-hidroklorld előállítása 200 ml vízmentes piridlnhez hozzáadunk 15 g /85 mmól/ " o-ciklohexll-fenolt éa 16,5 g /93 mmól/ nikotinsav-klorid-hidrokloridot. majd az elegyet 24 órán át 50 °C-on keverjük. A lehűtés után kiváló piridin-hidrokloridőt szívatással kiszűrjük és a azürlethez 500 ml vizet adunk. A kivált nyersterméket kétszer 200 ml vízzel moaauk, felvesszük alkoholban éa forgóbepárlón bepároljuk. A visszamaradó viszkózus olajat feloldjuk 500 ml vízmentes éterben, majd sósavgázzal hidrokloriddá ala-' kitjuk. A kapott cim szerinti vegyületet kiszűrjük, éterrel mossuk és szárítjuk. Kitermelés: 52 %, olvadáspont: 151-152 °C. Analízis eredmények: számított: • 0 = 68,05 %, H = 6,29 %\ Cl = 11,18 %\ talált: C = 68,11 %, H = 6,50 %, Cl = 11,20 %. 7« példa ..................... Nikotinaav-5»6,7»8-tetrahldro-l-naftil-észter előállítása 150 ml vízmentes piridlnhez hozzáadunk 7 g /47 mmól/ 5, 6,7»8-tetrahidro-l-naftolt~ és 9 g /50 mmól/ nikotinsav-klorid-hidrokloridőt, és az elegyet 24 órán át 50 °C-on keverjük. Lehűtés után a kivált píridin-hidrokloridőt szivatásaal kiszűrjük,' majd a azürlethez 500 ml vizet adunk. A kivált nyersterméket kétszer 200 ml vízzel mosauk. majd metanolból átkristályosltjuk. Kitermelés: 65 %, olvadáspont: 86 %. Analízis eredmények: 5
