182098. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piridin és pirimidinkarbonsav származékok előállítására
182.098 r 1 um-ki or Időt adunk hozzá, éa egy ideig keverjük. A csapadékot szűréssel összegyűjtjük, diizopropil-éterrel mossuk és számítjuk. 2-/2-Formamido-piridin-3-il/~2-metoxi-Imino-ecetsavat /szin-izomer/ /2,0 g/ kapunk, olvadáspont 159-161° /bomlás/. IR>f£ax01* 1735, 1665, 1590, 1550 cm“1. NMR(fppm /DMS0-d5/í 4,00 /3H, m/; 7,8-8,5 /3H, m/; 10,87 /1H, d, J=6 Hz/. ' A szürletből az etil-acetátos réteget elválasztjuk, és a visszamaradó vizes réteget tovább extraháljuk etil-acetáttal. Az etí -acetátos fázisokat egyesítjük, magnézium-szulfát felett számítjuk, és az oldószert lepáxóljuk. Poxalaku 2-/6-formamido-pixidin-3~il/-2-metoxi-imino-ecetsavat /szin- és anti-izomex keveréke/ kaçunk. A port vizes nátrium-hidrogén-karbonát-oldatban oldjuk, és 10 %-os sósav-oldattal pH 2-3~ra állítjuk be. A csapadékot szűréssel összegyűjtjük és szárítjuk. 2~/6-Formamido-piridin-3-il/-2-metoxi-imino-ecetsavat /anti-izomer/ 1,45 g/ kapunk; olvadáspont 168-170° /bomlás/. IE ^Sax0lí 1705, 1605, 1535 cm"1. NMR <f ppm /DMS0-d5/: 4,00 /3H, s/; 7,8-8,5 /3H, m/; 10,80 /1H, d, J=7 Hz/. Az anyalug pH-ját vizes nátrium-hidrogén-karbonát-oldattal 3 - 4~re állitjuk be. Az oldatot etil-acetáttal mossuk, 10 %—os sósavoldattal ^H 2-re állitjuk be, majd etil-acetáttal extraháljuk. A kivonatót magnézium-szulfát felett száritva és az oldós zex t lepárolva 2-/6-Íormamido-3-il/-2-metoxi-imino-ecetsavat /szin-izomer/ /2,5 g/ kapunk. 7. példa /!/ Metil-2-formamido-4-piridint /olvadáspont 196-197°/ a 4- /!/ példában leírtak szerint állítunk elő. IE * 3100, 1740, 1710, 1530, 1540 cm“1. iüö. .A. Hl,ÍR cTppm /DMS0-d6/: 3,92 /3H, s/; 7,48-8,6 /3H, m/. /2/ 2-Formamido-4-/2-metánszulfinil-2-metil-tioacetil/-piridint /olvadáspont 123-125°/ a 4-/2/ példában leirt módon állitunk elő. f max;01 * 3150, 3050, 1690, 1610, 1565 cm“1. /3/ S-Metil-2-/2-formamido-piridin-4-il/-tioglioxilátot /olvadáspont 165-167°/ a 4-/3/ példában leírtak szerint ál7ltunk elő, ecetsavanhidrid és hangyasav helyett.ecetsavat használva. r ^Sax01* 3250, 3100, 1710, 1680, 1610, 1565, 1520 cm“1. NMR <f ppm /ODOlj + D20/: 2,48 /3H, s/; 7,5-8,6 /3H, m/. /4/ . 2-/2-Formamldo-piridin-4-il/-2-metoxi-imino-ecetsavat /szin-izomer/ /olvadáspont 170-172°, bomlás/ 2-/2-formamido-piridir -6-il/-glioxilsav közbenső terméken keresztül a 4~ 74/ példában leirt módon állitunk elő. 15
