182098. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piridin és pirimidinkarbonsav származékok előállítására
182.098 MR (T ppm /aceton-dg + D-O/t 3»04- /1H, t, J=2 Hz/; 4,88 /2H, d, 3=2 Hz/; 7,0-8,28 /3H, m/. /V f/ 2-Butoxi-imino-2-/5-formamido-piridin-2-il/- ecetaav /szin-izomer/, olvadáspont 129-131° /bomlás/. IR ^ max01: 3150, 1755, 1670 cm'1. NMR<f ppm /DMS0—dg/s 0,7-1,9 /6H, m/; 4,20 /2H, t, J=6 Hz/; 7,0-8,1 /3H, m/; 10,7 /1H, széles d/. /4/ g/ 2-izo-Butoxi-lmino-2-/6-formamido-piridin-2-il/-ecetsav /szin-izomer/, olvadáspont 153-155° /bomlás/. IR ^ max0lJ. 3250, 315O, I75O, 1680, 1620. 1580 cm”1. OTilRcT ppm /aceton-dg + Dp0/1 0,96, d, J=6 Hz/; 1,88-2,16 /1H, m/; 4,0 /2H, d, J=6 Hz/; 7,0-8,28 /3H, m/. /4/ h/ 2-/6-Formamldo-pirldin-2-il/-2-fenoxi-imino-ecetsav /szin-izomer/, olvadáspont 148-150° /bomlás/. IR ^ max01* I73O, 1660, 1560 cm“1. NMR (T ppm /DMS0-d6/i 6,80-8,2 /8H, m/; 10,80 /1H, d, J=8 Hz/. 6. példa /l/ Metil-6-formámido-3-pir idin-karboxilátot /olvadáspont 218-220°/ a 4 - /l/ példában leirt módon állítunk, elő. IB ^ Sax01* 3100, 3020, I7IO, 1605, 154-0 cm”1* NMR S ppm /DMX0-d6 + D20/; 3,84 /3H, s/; 8,12-8,84 /3H, m/. /2/ 2-Formamido-5-/2-metánszulfinil/-2-metil-tioacetil/-piridint /olvadáspont 125-127°/ a 4 - /2/ példában leirt módon állítunk elő. IR ^ Sax01* 3200, I7IO, 1660, 1600, 1545 cm"1. /3/ S-Metil-2-/6-formamido-piridin-3-il/-tioglioxilátot /olvadáspont 152-154° a 4 - /3/ példában leirt módon állítjuk elő, ecetsavanhidrid és hangyasav helyett ecets§vat használva. IR ^ max;01* 3250, 3150, 3050, 1730, 1680, 1600, 1590,1510 cm"1. NMR <f ppm /aceton-dg + DgO/t 2,47 /3H, m/; 8,35-9,17 /3H, m/, /4/ S-Metil-2-/6-formamido-piridin-3-il/-tioglioxilát /I3 g/, metanol /50 ml/, In vizes nátrium-hidroxid-oldat /58 ml/ és viz /150 ml/ keverékét környezeti hőmérsékleten 30 percig keverjük. A keverékhez O-metil-hidroxil-amin-hidrokloridot /4,85 g/ adunk, és 1 órán át keverjük. A rakciókeveréket vizes pátrium-hidrogen-karbonát-oldattal pH 7-*e állítjuk be, és a metanolt csökkentett nyomáson ledesztilláljuk. A visszamaradó vizes oldatot etil-acetáttal mossuk, és etil-acetátot adunk hozzá. 10 %—os sósavoldattal g keveréket pH 2-re állítjuk be, nát-14
