182098. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piridin és pirimidinkarbonsav származékok előállítására
182.098 pont 155-156° /bomlás/. IB Sax°Lî 525°* 1740» 1650 cm'*3'. mm <f ppm /DMSO—dg/: 1,5 /5H, t, J=7 Hz/; 4,5 /2H, q, J=7 Hz/; 6,8-8,2 /5H, m/; 9,4 /Iff-, széles d/; 10,5 /1H, széles d/. 4. példa /l/ Hangyasav /20 g/ és ecetsavanhidr id /41,5 g/ elegyét 50 ércig 50°-on keverjük, környezeti hö - Srsékleten hozzáadunk metil-4-amino-2-piridin-karboxilát;ot /l.. y, majd a keveréket 2 óráig 70-75o-on keverjük. A reakciókeverékből az oldószert eltávolítjuk, és a maradékot etanolból /160 ml/ át kristályosítva metil-4-formamido-2~piridin-karboxilátot /8,5 g/ kapunk halványsárga por alakjában; olvadáspont 185-186°. IR^£ax0lí 5200-5500, 1690, 1675, 1585, 1570, 1495, 1420, 1260v 990, 860, 840 cm-1. /2/ Metil-4-formamido-2-plr'.din-karboxilát /9,9 g/, met il— -metil-tlometil-szulfoxid /6,82 g/ és N,N-dimetil-formamid /200 ml/ keverékéhez keverés közben, 10°-on 50 %-os nátrium-hidroxid-oldatot /7,92 g/ adunk, és a keverést 45°-on 10,5 órán át folytatjuk. A reakciókeverékből az N,IT-dimetil-formamidot eltávolítjuk, és a maradékhoz hideg etil-aoetát/higitott sósavoldat elegyet adunk. Az etil-acetátos réteget elválasztjuk, és a visszamaradó vizes réteget tovább extraháljuk etil-acetattal. Az egyesitett kivonatot vizes nátrium-klorid-oldattal mossuk, magnézium-szulfát felett szárítjuk, és az oldószert ledesztilláljuk. A maradékot /6,0 g/ etil-acetát/dietil-éter eleggyel mossuk, szűréssel összegyűjtjük, és sr-áritjuk. 4-Eormamido-2-/2- -metánszulfinil-2-metil-tioacetll/-piridint /1,96 g/ kapunk barnássárga por alakjában; olvadáspont 152-152,5°» A szürlet bepárlása után a csapadékot szűrtjsel összegyűjtve, dietil-éterrel mosva és szárítva a fenti vegyület; további mennyiségét /1,11 g/ állítjuk elő. összes kitermelés; 5,07 g. _-p nujol -i IRY max : 5200- 225, 1680, 1580, 1290, 1170, 1020, 845 cm * /5/ Ecetsavanhidrid /14 ml/ és hangyasav /156 ml/ elegyét 10 percig 40-50°-on keverjük. 4-Eormamido-2-/2-metán-szulfinil- 2-metil-tioacetil-pirldint /5,7 &/ adunk hozzá, majd a keverést 65°-on 50 percig folytatjuk. A keverékhez nátrium-perjódátot /0,872 g/ adunk, és a keveréket 15 percig keverjük. A reakciókeverék.' ől az oldószert eltávolítjuk, és a maradékot etil-acetátban oldjuk. Az oldatot egymás után vizes nátrium-hidrogén-karbonát-oldattal, vizes nátrium-tioszulfát-oldattal és vízzel mossuk, majd vízmentes magnézium-szulfát felett szárítjuk. Az oldószert ledesztilláljuk, a maradékot dietil-éterrel mossuk, szűréssel összegyűjtjük és szárítjuk. S-metil-2-/4-formamido-piridin-2-il/-tloglioxilátot /1,96 g/ kapunk halványsárga por alakjában; olvadáspont 145-148°. IB/ SS01* 5150-5500, 1690, 1670, 1585,, 1570, 1500, 1420, 1265, 990, 860, 855, 745 cm"1. /4/ S-metil-2-/4-formamido-piridin-2-i;/ tioglioxilát h
