182086. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 1,2,4-triazin származékok előállítására

182 086

5. példa

3-Amino-6-/2,3-diklór-f enil/-5-dimet ilaminometilén-amino-1,2,4—triazin-oxalát előállítása

3,5-Diamlno-6-/2,3-diklór~fenil/-l,2,4-triazin /I g, 4- mmól/ dímetil-foxmamidban /20 ml/ készített keverékéhez nitrogénlégkörben keverés közben caeppenként hozzáadunk dimetil-formamid-dimetil-acetál-t /I ml/. A kapott reakcióelegyet 2 órán keresztül 120 °C hőmérsékleten keverjük, majd a kapott oldatot lehűtjük és vákuumban bepároljuk. A visszamaradó olajat egyszer vízzel /20 ml/ mossuk, majd feloldjuk oxálsav /I mg/ metanolban /20 ml/ készített oldatában. Éter /100 ml/ adagolásával olaj válik ki, amely lassan kristályosodik. A visszamaradó anyagot vizes izopropanólból átkristályositjuk. 0.19 mg /14- %/ 3-amino-6-/2,3-diklor-fenil/-5-dimetilaminometilenamino-l,2,4—triazinoxalát kapunk, amelynek olvadáspontja 172-175 °C bomlás közben /korrigálatlan/.

6. példa

A találmány szerinti vegyületek farmakológia! hatása

A találmány szerinti vegyületek görcsoldó hatását a szabvány szerinti maximális elektrosokkvizsgálatban határozzuk meg L.A. Woodbury és V.D.Davenport Arch.Int.Parmaoodyn. 92, 97 /1952/ leirt módszere szerint.

3. táblázat

A /VII/ általános képletü vegyületek hatásossága

/EDcjQ-értékek/

E1

E

ed50,mes

egér mg/kg, p.o.

2,3-Cl2-nh2

2,4

2,5-Cl5-nh2

5,5

2—ME

~m2

15,0

2—Cl, 4-Br-nh2

12,8

2—Cl, 5-Br-nh2

.6,0

2-CF^-nh2

20,0

2-C1, 6-F-nh2

12,2

2,3,5-Cl5-nh2

0,65

2-Br-eh2

8,5

2-1-nh2

11,8

2-Br, 5-C1-nh2

4,6

2,3-Cl2-nhcoch^

5

2,3-Cl2-N=CHMJe2

5

10