182085. lajstromszámú szabadalom • Karbamiszármazékokat tartalmazó rovarirtószerek és eljárás karbamidszármazékok előállítására
182.085 /6/ 4-/l-Klór-naftoxi-2/-nitro-benzol Az /l/ pontban leüt módon járunk el, de OC-naftol helyett azonos mólnyi mennyiségű l-klór-naftol-2-t és 3,4-diklór-nitro-benzol helyett azonos mólnyi mennyiségű p-klór-nitro-benzolt használunk. Kitermelés 86 %. Olvadáspontja 108-109°C. /7/ 4-/Klór-naftoxi-l/-3-klór-nitro-benzol előállítása 4-/Ofc-naftoxi/-3-klór-nitro-benzol klórozásával 75 S /0,25 mól/ 4-/(X~naf toxi/-3-klór-nitro~benzolt feloldunk 1 liter forró jégecetben, majd az oldathoz hozzáadunk kevés benzoil-peroxidot és 40 g /0,30 mól/ szulfurll-kloridőt.; A kapott elegyet 4 óra hosszat visszafolyatás közben forraljuk, majd vákuumban szárazra bepároljuk. A maradékot feloldjuk toluolban és az oldatot több Ízben vizzel kirázzuk, majd a toluolos fázist vákuumban szárazra bepároljuk. Nyers kitermelés 80,5 g /0,24 mól; 96 %/. A kristályossá váló nyers terméket izopropanolból vagy etil-acetátból átkr istályos it juk. Etil-acetátból egyszer átkristályositva a kitermelés 54,3 g /0,16 mól; 65 %/• A termék olvadáspontja 156-158 °C. /8/ 4-/Klór-naftoxi-l/-nitro-benzol előállítása 4-/fl£*naftoxi/-nitro-benzol klórozásával A /7/ pontban leirt módon járunk el, de 4-/{^-naftoxi/-3- -klór-nitro-benzol helyett azonos moláris mennyiségű 4-/fl(-naftoxi/~nitro-benzolt használunk. Kitermelés 97 %• A kikristályosodó nyers terméket diizopropil-eterből átkristályősitjuk. A kitermelés egyszeri átkristályositás után 67 %• A termék olvadáspontja 63-64 °C. Valószínűleg két izomer elegye alkotja a terméket /2- vagy 4-helyzetü klóratom a naftalincsoportban/. /9/ 4-/Klór~naftoxi-2/-3-klór-nitro-benzol előállítása 4-/i^-naftoxi/-3-klór-nitro-benzol klórozásával A /7/ pontban leirt módon járunk elf de 4-/í^-naftoxi/-3- -klór-nitro-benzol helyett azonos mennyiségű 4-/4-naf toxi/-3- -klór-nitro-benzolt használunk. Kitermelés 97 %• A kikristályosodó nyers terméket etil-acetátból átkr istályos it juk. A kitermelés egyszeri átkristályositás után 78 %• A termek olvadáspontja 120-122 °C. A termék azonos az /5/ pontban előállítottal. /10/ 4-/Klór-naftoxi-2/-nitro-benzol előállítása 4-/^-naftoxi/-nitro-benzol klórozásával A H/ pontban leirt módon járunk el, de 4-/tó-naf toxi/-3- -klór-nitro-benzol helyett azonoä mólnyi mennyiségű 4—/4-naftoxi/-nitro-benzolt használunk. Kitermelés 95 %* A kikristályosodó nyers terméket diizopropil-éterből átkristályositjuk. A kitermelés egyszerű átkristályositás után 73 %* Olvadáspontja 111-112°0. A termék azonos a /6/ pontban előállítottal. /II/ 4-/Bróm-naftoxi-l/-nitro-benzol előállítása 4—/to£-naf t oxi/-ni tr o-benzol br ómozásával 26,5 g /0,10 mól/ 4-/ö(-naftoxi/-nitro-benzolnak 600 ml jégecettel készült, kevés vasport tartalmazó, 70°C-os oldatához keverés közben hozzácsepegtetjük 18 g /0,11 mól/ bróm 50 ml 7
