182085. lajstromszámú szabadalom • Karbamiszármazékokat tartalmazó rovarirtószerek és eljárás karbamidszármazékok előállítására
132.085 jégecettai készült oldatát. A hozzáadás után az elegyet még körülbelül 15 óra hosszat 25-30°C-on keverjük. Ezután a reakcióoldatot vákuumban szárazra bepároljuk. A kapott maradékot feloldjuk toluolbanj és az oldatot több Ízben vízzel kirázzuk, végül vákuumban szarazra bepároljuk. Kitermelés 35,5 g /0,097 mól; 97 %/. A kezdetben olagos nyers termék lassan kikristályosodik, diizopropil-éterből átkristályősitjuk. Kitermelés egyszeri átkristályositás után 24,5 g /0,71 mól; 71%/* Olvadáspontja 71-72°C. A brómatom a naftalincsoport 2- vagy 4-helyzetében van; valószínűleg mindkét izomer elegye keletkezik. /12/ 4-/Bróm-naftoxi-l/-3-klór-nitro-benzol előállítása 4-/p(-naf toxi/-3-klór-nitro-benzol brómozásával A /ll/ pontban leirt módoh járunk el, de 4-/?(-naftoxi/-nitro-benzol helyett azonos mólnyi mennyiségű 4-/o(-naftoxi/-3-klór-nítro-bénzolt használunk. Kitermelés 97 %• A terméket kevés díizopropil-éterben szuszpendálva tisztítjuk. A tiszta termék kitermelése 66 %; olvadáspontja 155-155°C* /13/ 4-/Bróm-naftoxi-2/-nitro-benzol előállítása 4-/<X-naft oxi/-nitr o-b enz ol br ómoz ás áv al A /ll/ pontban leirt módon járunk el, de 4-/p(-naftoxi/-nitro-benzol helyett azonos mennyiségű 4-/$-naftoxi/-nitro-benzolt használunk. Kitermelés 97 %• A nyers terméket forró toluolos oldatban kovasavgélen, majd diizopropil-éterből átkristályositva tisztítjuk. A tiszta termék kitermelése 68 %; olvadáspontja 131-135°C. /14/ 4—/Bróm-naftoxi-2/-3-klór-nitro-benzol előállítása -naftoxi/-3-klór-nitrobenzol brómozásával A /ll/ pontban leirt módon járunk el, de 4-/ctf-naf toxi/-nitro-benzol helyett azonos mólnyi mennyiségű 4-/0-naftoxi/-3-klór-nitro-benzolt használunk. Kitermelés 96 %« A nyers terméket a /13/ pontban leirt módon tisztitjuk. A tiszta termék kitermelése 57 olvadáspontja 105-107°C* /15/ 4-/2,4-Diklór-naftoxi-l/-3-klór-nltro-benzol előállítása 4-/í?C-naftoxi/-3-klór-nitro-benzol klórozásával 30 g /0,10 mól/ 4-/0£-naftoxi/-3-klór-nitrobenzol és 8,2 g /0,10 mól/ nátrium-acetát 50°C-os oldatába 0,5 g vas /IIl/-kloríd hozzáadása után keverés közben addig vezetünk klórgázt, amig a reakcióelegy 14,2 g /0,10 mól/ klórt felvesz, majd körülbelül 15 percig 50°C-on keverjük. Ezután a reakcióelegyből az oldatlan anyagot kiszűrjük és a szüredéket vákuumban szárazra bepároljuk. A kapott maradékot diizopropil-éterben felold- ' juk, és az oldatot több Ízben vizzel kirázzuk, majd magnézium— -szulfáton szárítjuk és végül szárazra bepároíjufc. A maradékot forró benzinben /forráspont-tartománya 80-110°C/ feloldjuk. Lehűlés közben először gyanta válik ki, erről a benzines oldatot leöntjük. A termék lassan kikristályosodik; leszivatjuk és benzinnel mossuk. Kitermelés 12,4 g /0,041 mól; 41 %/. A termék olvadáspontja 121-123°C. Az összes, tisztított nitrovegyületet megelemeztük. A 8
