182048. lajstromszámú szabadalom • Eljárás brendán-származékok és brendán-analógok előállítására
182.048 /a képletekben -COZg éa jelentése a fenti/ Az /l/ egyenleten bemutatott reakció során az aktivált karbonsav-származékokat a megfelelő aminokkal reagáltatjuk. Előnyösen úgy járunk el, hogy az aminvegyületet fölöslegben alkalmazzuk, és a reakciót oldószer, például metanol, etanol, benzol vagy tetrahidrofurán jelenlétében hajtjuk végre. A /2/ egyenleten bemutatott reakció során a kiindulási alkoxikarbonil-vegyületeket előnyösen oldószerben, igy metanolban, etanolban vagy tetrahidrofuránban reagáltatjuk a megfelelő aminokkal. A reakciót mindkét esetben rendszerint szobahőmérséklettől a felhasznált oldószer forráspontjáig terjedő hőmérsékleten hajtjuk végre. A kapott triciklusos kalitka-vegyületeket önmagukban ismert módszerekkel különíthetjük el és tisztíthatjuk. K. módszeri Az /I/ általános képletü vegyületek szükebb körét képező /ív/ általános képletü vegyületeket - ahol A-^, A^, A^ és B jelentése a fenti, m értéke pedig 1 vagy 2 - úgy állíthatjuk elő, hogy az /Iw/ általános képletü vegyületeket - ahol A^, Ag, Aj és B jelentése a fenti - oxidálószerrel kezeljük. Oxidálószerként például hidrogénperoxidot, persavakat /igy perecetsavat, perbenzoesavat vagy m-klór-perbenzoesavat/, kálium-permanganátot, kálium-perszulfátot, nátrium-hipokloritot vagy nátrium-metaperjódátot használhatunk fel. A reakciót előnyösen oldószer, például viz, ecetsav, kloroform, diklóretán, metanol, etanol vagy benzol jelenlétében hajtjuk végre. Az oxidációt két lépésben is végrehajthatjuk, azaz az első lépésben a szulfid-vegyületet szulfoxid-származékká, majd a második lépésben a szulfoxid-származékot a megfelelő szulfonná oxidálhatjuk. Az első lépést enyhe körülmények között, például alacsony /-50 G° és szobahőmérséklet közötti/ hőmérsékleten vagy a kiindulási anyaghoz viszonyított csekély mennyiségű oxidálószer felhasználásával hajtjuk végre. Ebben az esetben a szulfoxid-származékokat gyakorlatilag szennyezésmentes állapotban kapjuk. Amennyiben /ív/ általános képletü szulfonokat kívánunk előállítani, a szulfid- vagy szulfoxid-származékokat fölöslegben vett oxidálószerrel, viszonylag magas /szobahőmérséklet és a felhasznált oldószer forráspontja közötti/ hőmérsékleten kezeljük. A kapott triciklusos kalitka-vegyületeket önmagukban ismert módszerekkel különíthetjük el és tisztíthatjuk. L. módszer: Az A. módszer szerinti eljárásban kiindulási anyagokként felhasznált /Ilb/ általános képletü vegyületeket - ahol ApAg, Aj, X-^-Y, B és Hal jelentése a fenti - úgy állíthatjuk elő, hogy a /Ha/ általános képletü vegyületeket - ahol A^, A2, Aj, X^-Y és B jelentése a fenti - halogénvegyületekkel reagáltatok. 13
