182023. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidroxi-amino-szénhidrogén-foszfonsav-származékok előállítására
182.023 tött oszlopon kromatografáljut-. Az oszlopról a vegyületet 70%-os vizes acotonnal eluáljuk, majd az eluáturaot csökkentett nyomáson szárazra bepároljuk, a kapott kristályos anyagot acetonnal mossuk és száritjuk. Az eljárással 1,13 g kristályos 3~ -/N-hidroxi-N-fenil-karbamoil~amino/-propi1-foszfonsavat kapunk. Olvadáspont: 126 - 130UC /bomlik/. Infravörös abszorpciós spektrum /nujol/: 3370, 3300 - 2200, 1610, 1590, 1550, 1285, 1230, max 1200, 1075, 995, 940 cm-1 PMR abszorpciós 1,6 3,59 7,43 spektrum /DgO/í- 2,2 /4H, m/ /2H, t, J = 7Hz/ /5H, s/ 65» példa 1,54 g 3 -/N-hidroxi-amino/-propi1-foszfonsav, 16 ml viz és 16 ml aceton elegyéhez keverés és jéghütés közben, 30 perc alatt 10 ml acetonban oldott 3 g metil-klór-karbonátot csepegtetünk. Az adagolás alatt a reakcióelegyet 5 %-os vizes nátrium-hidrogén-karbonát-oldat adagolásával 7-8 pH-n tartjuk. A reakcióelegyet ezen a hőmérsékleten 1 óra hosszat keverjük és ezután az acetont csökkentett nyomáson ledesztilláljuk. A kapott vizes oldatot 10 %-os sósavval 2 pH-ra beállítjuk és aktiv szénnel töltött oszlopon kromatografáljuk. A vegyületet az oszlopról 70 %-os vizes acetonnal eluálguk, az eluátumról az acetont csökkentett nyomáson ledesztillaljuk, majd a kapott vizes oldatot 1 N vizes nátrium-hidroxid-oldattal 5,0 pH-ra beállítjuk és csökkentett nyomáson betöményitjük. A maradékot 40 ml metanolbán oldjuk és 4 óra hosszat visszafolyatás közben melegítjük. A metanolos oldatot szárazra bepárolva por formában 320 rag 3-/N-hidroxi-N-metoxi-karbonil-amino/-propi1-foszfonsav-nátrium-sót kapunk. Infravörös abszorpciós spektrum /nujol/: 9max: 3600 - 2200, 1700, 1265, 1170, 1060, 900, 820 cm"1 PMR abszorpciós 1,4 3,63 3,76 66. példa spektrum /^O/i- 2,1 /4H, m/ /2H, t, J = 6Hz/ /3H, s/ 1,64 g 3-/N-hidroxi-amino/-propi1-foszfonsav, 2,43 g káliura-izocianát és 17 nil viz elegyét szobahőmérsékleten 3 óra hosszat keverjük, miközben a pH-t 3 N sósav adagolásával 5-7 értéken tartjuk. A reakcióelegyet ezután 1 N vizes nátrium-hidroxid-oldattal 9 pH-ra beállitjuk és szobahőmérsékleten 20 percig keverjük. A kapott elögyet 3 N sósavval 1,8 pH-ra beállitjuk és csökkentett nyomáson betöményitjük. A maradékot metanollal extraháljuk és az extraktumot csökkentett nyomáson bepároljuk, igy 2,50 g nyers 3-/N-karbamoil-N-hidroxi-amino/-propil-f oszf onsavat kapunk. A vegyületből 1 g-ot 5 nil vízben oldunk és az oldatot Diaion-HP 20 /márkanév, gyártó: Mitsubishi 63
