182023. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidroxi-amino-szénhidrogén-foszfonsav-származékok előállítására
1R2.023-hidroxi~ßmino/-transz-l-propenil-foszfonsavat kapunk. Az anyalugból további 120 rag azonoa vegyületet nyerünk ki. Infravörös abazorpcióa spektrum /nujol/j PMR \)maxs 1630* abazorpcióa 6/ppm/ 3,99 6,05 1260 cm”1 spektrum /D2O/Î /2H, d, d, J = 5 és 1 Hz/ - 6,65 /2H, m/ 44. példa 8,53 g 3“/N-etoxi-karbonil-N-etoxi-karbonil-oxl-amino/-transz-l-propenil-foszfonsav és 250 ml 1 N sósav elegyét 16 óra hosszat visszafolyatás közben melegítjük. A reakcióélégyet ezután csökkentett nyomáson betöményitjük és a maradékot 50 ml vízben oldjuk. A vizes oldatot 0,5 g aktiv szénnel derítjük, majd csökkentett nyomáson betöményitjük és a kapott 5,85 g olajos maradékot 10 ml vízben oldjuk. A vizes oldatot Amberlite IRA 400 anioncserélő gyantával /100 ml/ töltött oszlopon átengedjük. Az oszlopot 600 ml vizzel mossuk és a vegyületet 300 ml 1 N sósavval eluáljuk. Az eluátumot csökkentett nyomáson betöményit jük és a kapott 3,9 g olajos maradékhoz 10 ml etanolt és 2 ml vizet adunk. Az elegyet piridinnel 4-4,5 pH-ra beállítjuk és 30 ml etanolt adunk hozzá. A felső fázist dekantálással elválasztjuk és a kapott maradékot 30 ml etanollal eldörzsölve por formájú 2,38 g 3*-/N-hidroxi-amino/-transz-l-propenil-f oszfonsavat kapunk. Infravörös abszorpciós spektrum /nujol/: ,-l yjmax* 1630, 1260 cm' PMR abszorpciós spektrum /D20/í (T/w 3,99 6,05 - 6,65 /2H, d, /2H, m/ d, J = 5 és 1Hz/ 45. példa 28,3 g dietil-3-/N-etoxi-karbonil-N-etoxi-karbonil-oxi-amino/-2-metil-propil-foszfonát és 280 ml tömény sósav elegyét visszafolyatás közben 18 óra hosszat keverjük, majd a reakcióelegyet csökkentett nyomáson betöményitjük. A maradékhoz 100 ml vizet és 100 ml éti1-acetátot adunk, a vizes fázist elválasztjuk, aktiv szénnel déritjük és csökkentett nyomáson betöményitjük. A kapott olajos maradékot 30 ml metanol és 15 ml viz elegyében oldjuk, az oldatot vizes ammóniával jéghütés közben 4f0 pH-ra beállítjuk és csökkentett nyomáson bepároljuk. A maradékot Amberlite IRA-400 /GH-forma/ anioncserélő gyantával töltött oszlopon átengedjük, az oszlopot vizzel mossuk és ezután a vegyületet 1 N sósavval eluáljuk. Az eluátumot csökkentett nyomáson bepárolva a 9,6 g 3-/N-hidroxi-amino/-2-metil-propil-foszfonsav hidroklorid sóját olajos formában kapjuk. PMR abszorpciós 0/ PPm/ 1,22 1,58 3,32 spektrum /D20/j /3H, d, J = 6Hz/ -2,58 /3H, m/ /2H, d, J = 6Hz/ 54
