182023. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidroxi-amino-szénhidrogén-foszfonsav-származékok előállítására
182.023-amino/-penti1-foszfonát és 530 ml tömény sósav elegyét 14 óra hosszat visszafolyatás közben keverjük, majd a reakcióelegyet csökkentett nyomáson betöményitjük és a maradékot 200 ml vízben oldjuk. A vizes oldatot etil-acetáttal mossuk, aktiv szénnel derítjük és csökkentett nyomáson betöményitjük. A kapott-53,7g olajos maradékot viz és metanol /I s 2/ elegyében oldjuk. Az oldatot jeges hűtés közben 28 75-os vizes ammóniával 4,0 pH-ra beállítjuk, majd a kicsapódott anyagot szűrjük, metanollal mossuk és száritjuk. A nyers kristályos terméket husszoros térfogatú vízben melegítéssel oldjuk, az oldatot aktiv szénnel derítjük és szobahőmérsékletre hütjük. Az oldathoz ezután 100 ml'etanolt adunk és egy éjjelen át 4ÖC hőmérsékleten állni hagyjuk. A kristályos anyagot szűrve és szárítva 18,8 g 5-/N-hidroxi-amino/-pentil-foszfonsavat kapunk. Olvadáspont: 184 - 185»5°0 /bomlik/. PMR abszorpciós spektrum /DgO/: 1,20 - 2,02 /8H, m/ 3,30 /2H, t, J - 7Hz/ 42. példa 12,5 g dietil-2-/N-benzil-oxi-N-tozil-amino/-etil-foszfonát és 65 ml ecetsav oldatához 130 ml sósavat adunk és a reakcióelegyet 42 óra hosszat 140°C hőmérsékleten, visszafolyatáe közben melegítjük. A reakcióelegyet ezután csökkentett nyomáson betöményitjuk, a maradékot 60 ml vízben oldjuk és a vizes oldathoz 60 ml etil-acetátot adunk. A vizes fázist elválaszt juk,etil-acetáttal mossuk, aktiv szénnel derítjük és csökkentett nyomáson betöményitjük. A kapott 8,9 g olajos maradékot 50 ml etanolban oldjuk, piridinnel 4,0 pH-ra beállítjuk éç kristályosodni hagyjuk. A kristályos anyagot szűrve, etanollal mosva és szárítva 3,5 g kristályos 2-/N-hidroxi-amino/-etil-foszfonsavat kapunk. Ezt az anyagot viz és etanol /2 : 1/ elegyébol átkristá•cként 2,4 g azonos vegyületet kapunk. 3C /bomlik/. /D20/í lyositva,kristályos anyaf Olvadáspont: 173 - 173,5* PMg abszorpciós spektrum . 2,04 /2H, 3,60 /2H, 45. példa -m/ m/ 8,50 g di-terc-butil-3“/N-etoxi-kàrbonil-ÏT-etoxi-karbonil-oxi-amino/-transz-l-propen!1-foszfonát és 250 ml 1 N sósav elegyét 15 óra hosszat visszafolyatás közben keverjük. A reakcióelegyet ezután csökkentett nyomáson betöményitjük, a maradékot 100 ml vízben oldjuk és aktiv szénnel derítjük. Az oldatot csökkentett nyomáson betöményitjük, a kapott 4 g maradékot 10 ml vízben oldjuk, és az oldatot 1 N vizes nátrium-hidroxid-oldattal 4 pH-ra beállítjuk. A vizes oldatot Amberlite IRA 400 /OH-forma/ /márkanév, gyártó: Rohm Haas Go,/ anioncserélő gyantával töltött oszlopon átengedjük. A gyantáról a vegyületet 1 N sósavval eluáljuk, majd az eluátumot csökkentett nyomáson betöményitjük, és á kapott 3,4 g olajos maradékot 0,5 ml viz és 20 ml etanol elegyében oldjuk. Az oldatot piridinnel 4 pH-ra beállítjuk és csökkentett nyomáson betöményitjük, majd a kapott maradékot metanollal eldörzsöljük. Az igy kapott 1 g port 0,5 ml vizben oldjuk, és a vizes oldathoz metanolt adunk. A kicsapott anyagot szűrve és-szárítva por formában 280 mg 3-/N-53
