182021. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új, 5,6-dihidro-prosztaciklin származékok előállítására
182.021 ezen oldószerek elegyében. A reakció hőmérséklete az alkalma*zott oldószer fagyáspontja és forráspontja között változhat. Ha olyan IV általános képletü vegyületet reagáltatunk, amelyben L jelentése /OgH^/^P- képletü csoport, akkor a reakciót előnyösen az alkalmazott oldószer forráspontján hajtjuk végre, ha pedig olyan IV általános képletü vegyületet reagáltatunk, amelyben L jelentése /RQ0/általános képletü csoport, akkor előnyösen szobahőmérsékleten /vagyis 10 C° és 25 C° kö- ' zötti hőmérsékleten/ dolgozunk. A találmány szerinti eljárás egy további előnyös kivitelezési módja szerint a gyűrűhöz vagy az oldallánchoz egy éteres oxigénatomon keresztül kapcsolódó védőcsoportokat enyhe körülmények között végzett savas hidrolizis utján távolithatunk el, például valamely, egy vagy több karboxi lesöpör tot tartalmazó savval, igy például hangyasawal, ecetsavval, oxálsavval, citromsavval vagy borkősavval vizben, acetonban, tetrahidro-furánban, dimetoxi-etánban vagy valamely kis molekulasulyu alkoholban mint oldószerben} továbbá valamely ezulfonsavval, például p-toluol-szulfonsavval valamely kis molekulasulyu alkoholban mint oldószerben, vagy valamely polisztirol-szulfonát tipusu ioncserélő gyantával. Használhatunk például 0,1-0,25 normál polikarbonsav-/például oxálsav- vagy citromsav-/-oldatot valamely olyan alkalmas, vizzel elegyíthető oldószer jelenlétében, amelyet csökkentett nyomáson könnyen eltávolithatunk. A találmány szerinti eljárás egy további előnyös kivitelezési változata szerint egy olyan I általános képletü vegyületet, amelyben R-^ és Rg közül az egyiknek a jelentése hidroxilcsoport, és ugyanakkor a másiknak a jelentése hidrogénvagy deutériumatom, előállíthatunk oly módon, hogy valamely olyan I általános képletü vegyületet, amelyben R^ és R^ jelentése együtt oxocsoport, valamely alkalmas redukálószer, például valamely vegyes hidrid vagy litium-alkil-segitségével redukálunk. Vegyes, hidrádként előnyösen alkálifémek és alkáli.földfémek. például a nátrium, lítium, kalcium és magnézium bórhidridjeít, továbbá cink-bórhidridet vagy üti um-aluminium-hidridet használhatunk. Az I általános képletü vegyületre számítva 0,5-6 mólnyi mennyiségben alkalmazzuk a redukálószert, valamely víztartalmú vagy vízmentes oldószerben, például valamely egyenes szénláncu vagy gyűrűs éterben, például dietil-éterben, tetrahidro-furánban, dimetoxietánban, dioxánban; valamely alifás vagy aromás szénhidrogénben,például benzolban, n-héptánban; valamely halogénezett szénhidrogénben, például diklór-metánbanj valamely alkoholban, például metil-, etil-, vagy izó^ propil-alkoholban, vagy ezek elegyében mint oldószerben. A reakciót körülbelül -40 G° és az alkalmazott oldószer forráspontja közötti hőmérsékleten végezhetjük, de lőnyösen -20 0° és 25 0° közötti hőmérsékleten hajtjuk végre. Ezen redukció utján két epimer alkohol elegyét nyerjükf ezen epimerekben a hidroxilesöpört S-, illetve R-konfigurációju szénatomhoz kapcsolódik. Ezeket az epimereket kivánt esetben valamely alkalmas módszerrel szétválaszthatjuk, például frakcionált kristályositással /például dietil-éterből, n-hexánból, n-heptánból vagy ciklohexáriból/ vagy oszlop- vagy preparativ méretben végzett vékonyréteg-kromatográfia utján, ez utóbbi módszerekhez abszorbensként szilikagélt vagy magnézium-7
