182009. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált pirido [1,2-a] pirimidinek, pirrolo [1,2-a] pirimidinek azepino [1,2-a] pirimidinek előállítására

182.009

Anallyla a

számított: talált t

'12 11 3 5 0 58,77 %; C 58,91 %;

képlet alapján:

H 4,52 %i N 17,13 %i II 4,55 5i N 17,10 %.

107. példa

2,45 G 7-nitio~2,3-tetrametllén-4-oxo-4H-piridofï,2-à] pirimidint 250 ml etanolban oldva 0,5 S 10 aulySzázalékos fémtartalmú osonta zenes palládium katalizátor Jelenlétében atmoszféra nyomáson katalitikusán hidrogénezünk. A hidrogénfelvétel megszűntekor a katalizátort kiszűrjük, és a szürletefc bepároljuk, etanolból kristályositJuk. 2.00 g /91 %/ 7-amino~2,3~tetrametl- 1én-4-oxo-6,7,8.9-tetrahidr o-4H-piridőHE,2-aJpirimidiht kapunk, amely 220-222 0°-on olvad.

Analízis a C^H^yNjO képlet alapján:

számított: C 65,73 %i H 7,81 %\ N 19,16 %\ talált: 0 65,81 %\ H 7,85 %i H 19,27 %.

108. példa

1,37 6 6-amino-piridin-3-karbonsavamidot és 1,6 g 2-etoxikarbonil-l-oxo-ciklopentánt 10 g polifoszforsavban 110-120 C°on 90 percet keverjük, majd 90 C°-ra hütjük és 20 ml vízzel hígítjuk a reakcióelegyet. Szobahőmérsékletre történő hűtés után az oldat pH-Ját 10 % vegyes százalékos nátrium-hidroxid oldattal 7-8 érték közé állítjuk. Másnap a kivált kristályokat szűrjük, vízzel mossuk;. g /17,5 %/ 2,3-trimetilén-7-korbamoil-4-oxo-4H-pirido (1,2-aj pirimidint kapunk, amely etanolból átkristályositva 240 C° felett olvad.

Analízis a C]_2HnN5°2 képlet alapján:

számított: C 62,87 ft'; H 4,84 %; N 18,33 %\ talált: C 63,01 %\ H 4,67 %\ N 18,21 íS.

109. példa

1,66 g 2-amino-5-etoxikarbonil-plridlnt és 1,6 g 2-etoxikarbonil-l-oxo-ciklopentánt 3 ml foszfortriklorid-oxid és 0,7 g polifoszforsav elegyeöen 1 órán át 130-140 C° között reagáltatunk. A reakcióelegyet 10 ml etanollal 60-70 C°-on megbontjuk, majd 20 ml vizbe Öntjük. A reakcióelegyet semlegesítjük és háromszor 20 ml kloroformmal kirázzuk. Az egyesített és vízmentes nátrium-szulfáton szárított kloroformos oldatot bepároljuk. A maradékot 10 ml acetónban oldjuk, és az oldatot hűtés közben hidrogén-kloriddal telitjük. A kivált kristályokat szűrjük, acetonnal mossuk, szárítjuk. 0,4 g /14 %/ 205 C°-on bomlás közben olyadó 2,3-trimetilen-7-etoxikarbonil-4-oxo-4H-pirido ŰL,2—pirimidin-hidrokloridőt kapunk.

Analízis a C^H^N^O^Cl képlet alapján:

számított: C 57,05 H 5,13 N 9,50 %\

talált: 0 56,93 H 5,11 ft? N 9,57 %•

110. példa

ICO mg-ős kapszula előállítása

500 g 2,3-trimetilén-6-metil-4~oxo-4H-piridő 1,2-a piri-