181882. lajstromszámú szabadalom • Eljárás folyékony vízben olhatatlan töltetet tartalmazó poli(vinil-alkohol) mikrokapszulák előállítására
181882 6 például poli(etilén-glikol)-ok, glicerin vagy trimetilol-propán lehetnek 2-50 súly%, előnyösen 5-10 súly% mennyiségben, a poli(vinil-alkohol) mennyiségére vonatkoztatva. Az alkalmazott poli(vinil-alkohol) típus valamint az adott esetben hozzáadott adalékanyag mennyisége és minősége meghatározza az előállított kapszula falának vastagságát, szívósságát és oldhatóságát. Arra is ügyelnünk kell, hogy a poli(vinil-alkohol) kapszulák oldhatóságát hátrányosan befolyásolhatják bizonyos tényezők, így a hőkezelés vagy például egyes savak, sók vagy aldehidek behatása. A poli(vinil-alkohol) vízben való oldhatóságát jelentősen csökkenti az ammóniumklorid, nátrium- vagy ammóniumbikromát, bórvegyületek vagy aldehidek, például a formaldehid vagy a glioxál behatása. A poli(vinil-alkohol)-oldatok előállítására például úgy járhatunk el, hogy a szilárd, szemcsés poli(vinil-alkohol) port keverés közben vízbe szórjuk, és a teljes oldódásig adott esetben 80—95 °C-on melegítjük, mivel a hőmérséklet növelése elősegíti az oldódást. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kivitelezése például úgy történik, hogy a folyékony, vízben oldhatatlan fázist először összekeverjük az adott esetben további adalékanyagokat tartalmazó poli(vinil- alkohol )-oldattal. A vízben oldhatatlan fázis menynyisége ekkor 20-80, előnyösen 40-70 térfogat%-át képezi a teljes elegynek. Diszperzió előállításához a két fázis elegyét erősen örvénylő zóna behatásának tesszük ki. Az erősen örvénylő zónát önmagukban ismert műszaki berendezésekkel hozhatjuk létre. Erre a célra például keverővei ellátott edények, megfelelő keverő berendezésekkel szerelt csőreaktorok és/vagy adott esetben alkalmas homogenizáló egységek szolgálhatnak. A fázisok elegyének adagolása szakaszosan, vagy megfelelő berendezés alkalmazása esetén, folyamatosan is történhet. A diszpergálás során a hőmérsékletet állandó értéken tarthatjuk, vagy meghatározott időszakokban változtathatjuk. A hőmérséklet célszerűen 10-80 6C között, előnyösen 20-60°C között van. Ilyen módon létrehozhatjuk a vízben oldhatatlan fázis diszperzióját a vizes poli(vinil-alkohol)-oldatban. A keverés illetve diszpergálás intenzitásától függően a képződött cseppecskék átmérője 1-50 mikrométer, előnyösen 5-10 mikrométer. A diszperzió keverésekor előfordulhat, hogy zavaró habképződés mutatkozik. Ez megfelelő habzásgátló szer, például triizobutfl-foszfát hozzáadásával jelentős mértékben megakadályozható. Ha kívánatos vagy célszerű egy adott pH-érték beállítása, ez akár a diszpergálás előtt, akár alatta, akár pedig a diszpergálást követően megtörténhet. A legtöbb esetben azonban lemondhatunk erről a pótlólagos műveletről. A találmány szerinti mikrokapszulákat úgy különíthetjük el, hogy a diszperzióból alkalmas módon elvonjuk a vizet. Ekkor a kapszulába zárt folyékony, vízben oldhatatlan anyag részecskéjének felületén egyenletes poli(vinil-alkohol) film alakjában leválik a beburkoló anyag. Előnyös megoldás az, amelynél a diszperziót meleg levegőárammal porlasztjuk a porlasztásos szárítás módszere szerint. Ennek során ügyelnünk kell azonban arra, hogy a 5 poli(vinil-alkohol) film oldhatóságát a túlzott mértékű hőkezelés jelentősen csökkentheti. Ezért a porlasztásos szárításnál célszerűen 120-150 °C közötti belépési, és 40—60 °C közötti kilépési hőmérsékletet állítunk be, s gondoskodunk arról, hogy a megszárított kész mikrokapszulák lehetőleg teljesen leváljanak a ciklonokban, és ne legyenek kitéve hosszabb ideig tartó hőhatásnak a szárító berendezés falainál. Az agglomerátumok képződésének elkerülésére előnyös lehet kis mennyiségű igen diszperz kovasav adagolása a porlasztásos szárításnál. A porlasztásos szárítás segítségével a poli(vinil-alkohol) burkolat víztartalma 0,5 súly%-nál kisebb mennyiségre csökkenthető. Meglepő és váratlan volt, hogy a találmány szerinti porlasztásos szárításos vízelvonás során kizárólag kapszula alakú terméket kapunk, és nem alakul ki a poli(vinil-alkohol) legcsekélyebb összefüggő koagulátuma sem, ami veszteségekhez vezethetne. A találmány szerint kapott porszerű termék az előállítás körülményeitől függően 1-20 mikrométer átmérőjű mikrokapszulákból áll, amelyek folyékony, vízben oldhatatlan töltetet tartalmaznak. A mikrokapszulák jól önthetők, és a töltet mennyisége a mikrokapszulákban célszerűen 10—90 súly%, előnyösen 40-80 súly%. Vizsgálataink során bebizonyosodott, hogy a találmány szerinti mikrokapszulák tulajdonságai szobahőmérsékleten illetve 50°C-on történt 3 hónapos tárolás után is lényegében változatlanok. Meglepő módon a találmány szerinti eljárással olyan hatóanyagok is jól kezelhető porszerű kapszulákká alakíthatók, amelyek az ismert módszerekkel csak nehezen vagy egyáltalán nem alakíthatók stabil emulziós koncentrátumokká. Az ezekből nyert kapszulázott termékeket vízben diszpergálva a kapszulaburkolat néhány perc alatt feloldódik, s igen stabil emulziós koncentrátum vagy felhasználható emulzió képződik. Meglepő módon a kapszulaburkolat anyaga egyidejűleg nedvesítő-, diszpergáló- illetve emulgeálószerként hat, és külön emulgeálószer hozzáadására nincs szükség. Ügy is eljárhatunk azonban, hogy a találmány szerinti mikrokapszulázott termékeket esetenként további nedvesitőszer, diszpergálószer és/vagy emulgeálószer hozzáadásával az alkalmazási célnak még jobban megfelelő készítménnyé alakítsuk. A találmány szerinti eljárás különösen növényvédőszerek és kártevőirtószerek kapszulázására előnyös. A kapszulázáshoz minden olyan folyékony vagy szerves oldószerben oldható peszticid hatóanyag szóba jöhet, amely vagy amelynek az oldata vízzel nem elegyedik, és amelynek a forráspontja magasabb a vízénél. Fungicid hatóanyagként például az alábbiak jöhetnek számításba: benomil- binapakril, kaptafol, karbendazin, dikloran, fentinacetát, folpet, metomil, pirakarbolid, kvintozen, tiabendazol, triadimefon, tridemorf. A herbicid hatóanyagok közül például a következőket említhetjük meg: alaklór, atrazin, dezmetrin, diklórprop, dinoszebacetát, diuron, ioxinil, linuron, monolinuron, monuron, kvinonamid. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
