181882. lajstromszámú szabadalom • Eljárás folyékony vízben olhatatlan töltetet tartalmazó poli(vinil-alkohol) mikrokapszulák előállítására
7 181882 Az ínszekticid hatóanyagok közül például az alábbiakra utalhatunk: karbaril, kJórpirifosz, diazinon, diklórfosz, dimetoát, endoszulfan, heptenofosz, malation, metilparation, pirimikarb, pirazofosz, triazofosz. A találmányt az alábbi példák segítségével részletesen ismertetjük: 1. példa Poli(vinil-acetát) részleges hidrolízisével előállított, 3 cP viszkozitású (a mérés 4%-os vizes oldatban, 20 °C-on a DIN 53015 szabvány szerint történt) és 83 mól%-ban hidrolizált, 140 g poli(vinil-alkohol)-t 420 g vízben oldunk, és erőteljes keverés közben hozzáadjuk 225 g pirazofosz [2-(0,0-dietil-tiono-foszforil)-5-metil-6-karbetoxi-pirazolo[l,5a]pirimidin] 85 g metil-naftalinnal készült oldatát. Az elegyet 2 percig diszpergáljuk Ultra-Turrax^R T 45 gyártmányú keverő berendezésben körülbelül 5000/perc fordulatszámmal, majd a víztartalmat laboratóriumi porlasztásos szárítóban távolítjuk el, amelynek a párologtató teljesítménye 3 kg/óra. A porlasztás 3 atü nyomáson történik. A bevezetett levegő hőmérséklete 145—148 °C, a távozó levegő hőmérséklete a ciklon előtt 50—55 °C. A levegőfelhasználás körülbelül 30 m3/óra. A ciklonban 405 g száraz, jól önthető, porszerű mikrokapszulázott anyagot választunk le, amelynek a részecskeátmérője 1—20 mikrométer, a térfogatsúlya illetve rázott súlya pedig 33 illetve 38 g/ 1100 ml. A mikrokapszulázott termékben a pirazofosz-tartalom 45 súly%, a nedvességtartalom legfeljebb 0,5 súly%. 2. példa 140 g, az 1. példában leírt típusú poli(vinil-alkohol)-t 420 g vízben oldunk, és az oldatban az 1. példában ismertetett körülmények között 200 g endoszulfan f 6,7,8,9,10,10-hexaklór-1,5,5a,9a-tetrahidro-6,9-metano-2,4,3-benzo-dioxatiepin-3-oxid] 120 g metil-naftalinnal készült, 50 "C-ra melegített oldatát diszpergáljuk. A diszperziót ezután porlasztásos szárításnak vetjük alá az 1. példában ismertetett körülmények között. 410 g száraz, jól önthető, porszerű, mikrokapszulázott terméket kapunk, amelynek a részecskemérete 1-20 mikrométer, a térfogatsúlya illetve rázott súlya pedig 29 illetve 35 g/ /100 ml. A mikrokapszulázott termék endoszulfan-tartalma 42 súly%, nedvességtartalma legfeljebb 0,5 súly%. 3. példa 240 g, 4 cP viszkozitású (a meghatározás 4%-os vizes oldatban, 20°C-on a DIN 53015 szabvány szerint történt) és 88 mól%-ban hidrolizált poli(vinil-alkohól)-t 960 g vízben oldunk, és a kapott oldatban 200 g 4-metil-ciklohexanonban oldott 280 g dinoszebacetátot [2-szek-butil-4,6-dinitro-fenil-acetát] diszpergálunk az 1. példában megadott körülmények között. A diszperziót az 1. példában ismertetett módon porlasztásos szárításnak vetjük alá. 655 g száraz, jól önthető, porszerű, mikrokapszulázott terméket kapunk, amelynek a térfogatsúlya illetve rázott súlya 39 illetve 44g/100ml. A mikrokapszulázott termék dinoszebacetát-tartalma 36 súly%, nedvességtartalma legfeljebb 0,5 súly%. 8 4. példa 210 g, a 3. példában leírt típusú poli(vinil-alkohol)-t 800 g vízben oldunk, és az oldatban 300 g triazofosz [O^O-dietil-í 1 -fenil-1,2,4-triazol-3-il)-tionofoszfát] 100 g metil-naftalinnal készült oldatát diszpergáljuk az 1. példában megadott körülmények között. A diszperziót az 1. példa szerinti porlasztásos szárításnak vetjük alá, és ilyen módon 550 g száraz, jól önthető port kapunk, amelynek a térfogatsúlya illetve rázott súlya 32—37 g/100ml. A mikrokapszulázott tennék triazofosz-tartalma 48 súly%, nedvességtartalma legfeljebb 0,5 súly%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás por alakú mikrokapszulák előállítására folyékony, vízben oldhatatlan anyagoknak, adott esetben lágyítót tartalmazó, poli(vinil-alkohol)-lal való beburkolása útján, a folyékony, vízben oldhatatlan fázis diszperziójának vizes poli(vinil-alkohol)-oldatban történő vízmentesítésével, azzal jellemezve, hogy 20-80 térf.%, előnyösen 40-70 térf.% kapszulázandó anyagot és ismert segédanyagokat tartalmazó oldószeres diszperziót összekeverünk a diszperzió súlyára számított 2—50 súly%, előnyösen 10—30 súly% olyan - 4 súly%-os vizes oldatban 20 °C hőmérsékleten 3 -5 cP viszkozitással rendelkező - poli(vinil-alkohol)-lal, amelyet poli(vinil-acetát) 83-88%-os hidrolízisével nyertünk és a poli(vinil-alkohol)-oldat adott esetben a poli(vinil-alkohol) mennyiségére számítva 2-50 súly%, előnyösen 5-10 súly% poli(etilén-glikol), glicerin vagy trimetilol-propán lágyítót és egyéb segédanyagokat is tartalmaz, majd a kialakult mikrokapszulákat ismert módon víztelenítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy nedvesítőszert, diszpergálószert és/vagy emulgeálószert, mint segédanyagot tartalmazó vízben oldhatatlan fázist és/vagy ugyanezeket a segédanyagokat tartalmazó poli(vinil-alkohol)-oldatot alkalmazunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy egy vagy több peszticid hatóanyagot és adott esetben lágyítót tartalmazó vízben oldhatatlan fázist alkalmazunk. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy víznél magasabb forráspontú vízben oldhatatlan fázist alkalmazunk és a vizet porlasztásos szárítással vonjuk el. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 6C 65 4
