181733. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulóz alapú, ciklodextrint tartalmazó szorbensek elóállítására
181733 6 láncban az epoxidcsoportot, majd ehhez kapcsoljuk a ciklodextrin molekulát. A találmány szerinti megoldásban ciklodextrinként a-, ß- vagy 7-ciklodextrint, vagy ezek tetszés szerinti keverékeit használhatjuk attól függően, hogy milyen aktív üreg-méretű terméket kívánunk előállítani. A legkisebb üreggel az a-ciklodextrin, a legnagyobbal a 7-ciklodextrin rendelkezik, míg a (3-ciklodextrin üreg-mérete e két másiké között van. Az üreg-méretek nm-ben: a-ciklodextrin esetén 0,6, (3-ciklodextrin esetén 0,8, 7-ciklodextrin esetén 1,0. Cellulóz-tartalmú rostos anyagként a legkülönfélébb természetes és mesterséges cellulózt tartalmazó anyagok felhasználhatók. így alkalmazhatunk vattát, papírvattát, ipari vattákat, kócot, falisztet, fűrészport, faforgácsot, de sok egyéb cellulózt tartalmazó, adott esetben hulladék anyagot is. A felhasználásra kerülő cellulóz-tartalmú kiindulási anyag megválasztásánál célszerűen úgy járunk el, hogy igényesebb, például kémiai, egészségügyi, stb. felhasználásra a tisztább, míg ipari, például szennyvíz tisztítási célra a kevésbé tiszta cellulóz-tartalmú kiindulási anyagokat használjuk. A reakció lefutása a hőmérséklet emelésével gyorsabbá tehető. A reakcióelegy hőmérsékletét nem előnyös azonban 80 °C fölé emelni, mert a mellékreakciók sebessége is megnő. A reakció exoterm. Az optimális reakcióelegy hőmérsékletet a reagensek adagolási sebességével, illetve a reakcióelegy megfelelő hűtésével, illetve termosztálásával biztosíthatjuk. Célszerűen a reakcióelegy hőmérsékletét 40 °C alattira nem választjuk. A találmány szerinti cellulóz-származékok laza szerkezetű, nagy fajlagos felületű, jól duzzadó anyagok, amelyek a legkülönfélébb adszorpciós feladatok megoldására használhatók fel. így például felhasználhatók cigaretta füstszűrők, szennyvíz tisztító (méregtelenítő) szűrők, oldószergőz eltávolító betétek előállítására, de felhasználásukkal speciális, molekulaméret szerinti frakcionálási feladatokat is meg lehet oldani. A találmány szerinti megoldás további részleteit a kiviteli példák szemléltetik a találmány korlátozásának szándéka nélkül. 5 1. példa 10 g rövidszálú viszkóz rostot 250 ml vízzel 1 órán át duzzasztunk, majd 300 ml vizet, 300 g epiklórhidrint és 40 ml 40 súly%-os nátrium-hidroxid-oldatot adunk hozzá és 2,5 órán át 60 °C-os fürdőn melegítjük keverés közben. Ezután a keveréket nuccsoljuk, majd a terméket 500 ml 40%-os nátrium-hidroxid-oldatban oldott 11 g (3-ciklodextrinnel 2,5 órán át 60 °C-on tovább keverjük. Újabb nuccsolás után a szálas szerkezetű végterméket vízzel lúgmentesre mossuk, leszívatjuk, majd 105 °C-on 2 órán át szárítjuk. 10,3 g, 48 súlyszázalék (3-ciklodextrin-tartalmú, fehér terméket kapunk. 2. példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy kiindulási anyagként a 10 g rövidszénláncú viszkóz rost helyett 10 g foszlatott vattapapírt használunk. 10,2 g rostos szerkezetű, fehér terméket kapunk. (3-ciklodextrin-tartalma 32%. 3. példa (3-ciklodextrint tartalmazó, rostos szerkezetű terméket állítunk elő az 1. példában megadott módon azzal a különbséggel, hogy alapanyagként 10 g darált tölgyfa-kérget használtunk. A termék súlya 8 g, (3-ciklodextrin-tartalma 26%. 4. példa 250 ml előduzzasztott 10 g szemcsés cellulózhoz 300 ml vizet, 300 g l,2-bisz(2,3-epoxi-propoxi)-etánt és 40 ml 40 súlyszázalékos nátrium-hidroxid-oldatot adunk. A reakcióelegyet 60 °C-on 10 percig keverjük, majd 11 g (3-ciklodextrin 700 ml 1,7 súlyszázalékos nátrium-hidroxid-oldattal készített oldatát adjuk hozzá. Ezután a reakcióelegyet 2,5 órán át keverjük 60 °C-on. A 2,5 óra letelte után a reakcióelegyet lehűtjük, a szilárd fázist kiszűrjük, és vízzel lúgmentesre mossuk, majd 105 °C-on megszárítjuk. 12,5 g, 26% (3-ciklodextrin-tartalmú szemcsés terméket kapunk. 5. példa a-ciklodextrint tartalmazó, rostos szerkezetű terméket állítunk elő az 1. példában leírtak szerint azzal a különbséggel, hogy a viszkózhoz a-ciklodextrint kapcsolunk epiklórhidrinnel. 10 g viszkózból és 11 g a-ciklodextrinből kiindulva 10,5 g száraz terméket kapunk, melynek a-ciklodextrin-tartalma 41%. 6. példa y-ciklodextrint tartalmazó, rostos szerkezetű terméket állítunk elő az 1. példában megadott módon azzal a különbséggel, hogy 10 g viszkózhoz 11 g 7-ciklodextrint kapcsolunk epiklórhidrinnel. A szárított rostos termék súlya 10,6 g, 7-ciklodextrin-tartalma 50%. 7. példa Rostos szerkezetű, (3-ciklodextrint tartalmazó terméket állítunk elő az 1. példában leírtak szerint azzal a különbséggel, hogy 1 g rövidszénláncú viszkóz rostot 25 ml vízben 1 órán át duzzasztunk, majd 30 ml vizet, 30 g epiklórhidrint és 20 ml 40 súlyszázalékos nátrium-hidroxid-oldatot adunk hozzá és 2,5 órán át 60 °C-os fürdőn melegítjük keverés közben. Ezután a keveréket nuccsoljuk és a terméket az 1. példában leírt körülmények között 1,1 g (3-ciklodextrinnel reagáltatjuk. A lúgmentesre mosott, szárított végtermék súlya 1 g, (3-ciklodextrin tartalma 9,6%. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
