181733. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulóz alapú, ciklodextrint tartalmazó szorbensek elóállítására
7 181733 8 8. példa Rostos szerkezetű, ß-ciklodextrint tartalmazó terméket állítunk elő az 1. példában leírtak szerint azzal a különbséggel, hogy 1 g rövidszénláncú viszkóz rostot 25 ml vízben 1 órán át duzzasztunk, majd 30 ml vizet, 30 g epiklórhidrint és 1 ml 40 súlyszázalékos nátrium-hidroxid-oldatot adunk hozzá és 2,5 órán át 60 °C-os fürdőn melegítjük keverés közben. A keveréket nuccsoljuk és a terméket az 1. példával azonos körülmények között 1,1 g ß-ciklodextrinnel reagáltatjuk. A lúgmentesre mosott, száraz termék súlya: 1 g, ß-ciklodextrin-tartalma 18,7%. 9. példa Rostos szerkezetű, (3-ciklodextrint tartalmazó terméket állítunk elő az 1. példában leírtak szerint azzal a különbséggel, hogy 1 g viszkóz rostot 25 ml vízben 1 órán át duzzasztunk, majd 55 ml vizet, 5 g epiklórhidrint és 4 ml 40 súlyszázalékos nátrium-hidroxid-oldatot adunk hozzá, ezt követően 2,5 órán át 60 °C-os fürdőn melegítjük keverés közben. Nuccsolás után a terméket az 1. példával azonos körülmények között 1,1 g ß-ciklodextrinnel reagáltatjuk. A lúgmentesre mosott, szárított termék súlya: 1 g ß-ciklodextrin-tartalma 29,6%. 10. példa 25 ml vízben előduzzasztott 1 g viszkóz rosthoz 30 g epiklórhidrint és 1,1 g ß-ciklodextrin 34 ml 40 súlyszázalékos nátrium-hidroxid-oldattal készített oldatát adjuk. A reakcióelegyet 2,5 órán át 60 °C-on keverjük. A rostos terméket kiszűrjük, majd az 1. példában megadott módon mossuk és szárítjuk. 1 g száraz terméket kapunk, amelynek ß-ciklodextrin - -tartalma 5%. 11. példa 0,5 g 18,7% ß-ciklodextrint tartalmazó, a 8. példa szerint előállított rostos preparátumot vízben előduzzasztunk és 1,4 cm átmérőjű kromatográfiás oszlopba töltjük. Az oszlopon benzollal telített vizet (0,7 mg/ml) folyatunk át 1 ml/perc sebességgel és mérjük a lefolyó oldatban a benzol koncentrációját. Ennek alapján számítva, az adott oszlopon megkötött benzol és a (3-ciklodextrin-tartalom 0,15 : 1. Kiforralással a benzol veszteség nélkül visszanyerhető, illetve az oszloptöltet regenerálható. 12. példa Híg vizes oldat benzolmentesítésére alkalmas oszlopot készítünk a 11. példa szerint azzal a különbséggel, hogy töltetként a 6. példa szerint előállított 50% 7-ciklodextrint tartalmazó rostos preparátumot használjuk. Az oszlopon megkötött benzol és a 7-ciklodextrin mólaránya ez esetben 0,14 :1. 13. példa Az 5. példa szerint előállított 0,5 g rostos szerkezetű, 41% a-ciklodextrint tartalmazó preparátumból a 11. példa szerint oszlopot készítünk és azon 1 mg/ml koncentrációjú vizes fenol-oldatot folyatunk át 1 ml/perc sebességgel. Az oszlopon megkötött fenol és az a-ciklodextrin mólaránya 0,2 : 1. Kiforralással, vagy alkoholos elúcióval a fenolt viszszanyeijük és a töltetet regeneráljuk. 14. példa A 9. példa szerint előállított 0,5 g rostos szerkezetű, 29,6% /3-ciklodextrint tartalmazó preparátumból a 11. példa szerint oszlopot készítünk. Ezen 20 mg/ml koncentrációjú vizes fenol-oldatot folyatunk át 1 ml/perc sebességgel. Az oszlopon megkötött fenol és a ß-ciklodextrin mólaránya 4:1. 15. példa 0,5 g rostos szerkezetű, 18,7% ß-ciklodextrint tartalmazó, a 8. példa szerint előállított preparátumból all. példa szerint oszlopot készítünk és azon p-krezol 1 mg/ml koncentrációjú vizes oldatát folyatjuk át 1 ml/perc sebességgel. Az oszlopon megkötött p-krezol és a ß-ciklodextrin mólaránya 0,25 :1. 16. példa Híg, vizes p-krezol-oldat (18 mg/ml koncentrációjú) p-krezol-mentesítésére használjuk a 15. példa szerinti kromatográfiás oszlopot. Az oszlopon megkötött p-krezol és a ß-ciklodextrin mólaránya 1,6 : 1. 17. példa Híg (1 mg/ml) vizes oldatból p-krezolt vonunk ki a 14. példa szerinti módon azzal a különbséggel, hogy oszloptöltetként a 6. példa szerint előállított 0,5 g 50% 7-ciklodextrint tartalmazó preparátumot használjuk. Ez esetben az oszlopon megkötött p-krezol és a 7-ciklodextrin mólaránya 0,4 :1. 18. példa 50% 7-ciklodextrint tartalmazó rostos preparátumból 0,8 x 1,6 cm méretű hengeres füstszűrőket készítünk és azokat az Egri Dohánygyárban készült Symphonia cigarettákkal összeépítjük. A ciklodextrint tartalmazó szűrő hatékonyságát a 20519—73. sz. Magyar Szabvány előírása szerint vizsgáljuk. Egy szűrőbetét átlagosan 6 mg kátrányt és 2,8 mg nikotint' köt meg; a szűrőhatékonyság ennek alapján kátrány esetében 55%, nikotinra 90%. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
