181401. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés folyamatos kristályosításra
181401 4 pán a finom kristályokat tartalmazó folyadékáram lép át az egyik fokozatból a kővetkezőbe. Az anyag az utolsó fokozatból szeparátor tartályba kerül, amelynek két kiömlőnyílása van. Az első kiömlőnyíláson kristálymentes folyadék ömlik ki további feldolgozásra, a másodikból kristályok ömle- S nek ki kevés folyadékkal. Ez utóbbin távozó anyagot visszavezetik a tartálysor első fokozatába. Ezen túlmenően valamennyi fokozat tartalmát ciklonon vagy más típusú szeparátoron keresztül periodikusan cirkuláltatják. A cirkuláltatás során a durva szemcséket elkülőní- 10 tik, és a visszamaradó folyadékáramot visszavezetik ugyanabba a fokozatba. Egy időben csak egy fokozat tartalmát cirkuláltatják, és ezt akkor kezdik meg, amikor a fokozaton belül a kristályok térfogata eléri a szuszpenzió térfogatának 50%-át. 15 A berendezés működési elve a durvább/finomabb részecskék szempontjából nem azonos áramú, és nem is ellenáramú. A finomabb kristályok nem zárhatók ki egészen a termékből, mivel egy ciklon nem tudja teljesen elkülöníteni a finom kristályokat á durváktól. Maga az eljárás is csak részben 20 folyamatos, és a leírás azt sem ismerteti, hogy az eljárás instabilitásai kiegyenlíthetők-e, és ha igen, milyen módon. A1.107.200 számú NSZK-beli közzétételi irat olyan többfokozatú kristályosítási eljárást ismertet, durvaszemcsés só előállításához, amelynél vákuumhútést alkalmaznak. A köz- 25 zétételi irat szerint a kristályosítást ellenáramban végzik, ahol a folyadék és a finomabb kristályok a durvább kristályokkal ellentétes irányban mozognak. Az ellenáramot minden fokozatnál osztályozócső alkalmazásával valósítják meg. 30 Az eljárást foganatosító berendezésnél minden fokozatnál a teljes folyadékáramot felfelé át kell áramoltatni az osztályozócsövön. Ezáltal a teljes folyadékáram minden egyes fokozatnál előre meghatározott, és nem használható fel beállítási célokra. A finom kristályokat nem vezetik vissza a sor 35 előző fokozatába, és ezáltal nem lehet elérni a finom szemcsék határozott megoszlását sem az egyes fokozatok között, így olyan terméket sem lehet nyerni, amelynek meghatározott szemcseméret megoszlása van. A közzétételi irat szerint előnyös, ha az utolsó fokozatból kiáramló finomabb kristá- 40 lyokat elkülönítik a folyadékból, és azokat keverve az első fokozatba táplálják. Mivel a terméket az első fokozatból nyerik, fennáll annak a lehetősége, hogy finom kristályokat is tartalmaz. Több lépcsős folyamatos kristályosítást ismertet a 880.090 45 számú NSZK-beli szabadalmi leírás is, amely jégkristályok folyamatos dúsítási eljárására és a megvalósító berendezésre vonatkozik. A berendezés számos fokozatból áll, és olyan kialakítású, hogy a durvább kristályok az oldattal és a finom kristályokkal szemben áramlanak. Ezt úgy valósítják meg, 50 hogy valamennyi fokozatnál egy szuszpenzió-áramot alakítanak ki, amelyet a fokozatból a hozzá csatlakozó osztályozó centrifugába vagy más leválasztóba vezetnek, és abból a durvább kristályokat tartalmazó áramot az előző fokozatba visszavezetik, míg a folyadékot és a finom kristályokat pedig 55 visszavezetik a fokozatba. A kristályok kritikus mérete nem szabályozható á berendezés működtetése során,' sőt a folyadék főárama, amely a betáplált áram és a kristályok keverékét tartalmazza átáramlik az egyik fokozatból a következőbe. A készülék alkalmas arra, hogy meggátolja a finom 60 kristályok termékbe keveredését. \ ' A hivatkozott szabadalom szerinti eljárásnál a durva kris- Jályok egyes fokozatokban való tartózkodási idejét lehet ^to.Mlyozni, ugyanez a finom kristályokra nézve azonban yjraa^geizhető el. A kristályosító berendezés azért ilyen 65 szerkezeti kialakítású, mert a durva szemcsék viszonylag kevesebb folyadékot visznek magukkal, mint a finomak. A termékben lévő kristályméret megoszlásra is csak az a követelmény, hogy a kristályok a lehető legnagyobbak legyenek. Az ismert eljárások és berendezések hátrányosságai, főként a terméket alkotó kristályok méreteinek csak korlátozott mértékű befolyásolhatósága, a kristályok tartózkodási idejének nehéz változtathatósága, az eljárások stabilitásának korlátozottsága, valamint a termékben lévő finomabb és a durvább kristályok szétválasztásának nehézkes és költséges végrehajthatósága szükségessé tették egy olyan eljárás és annak foganatosítására szolgáló berendezés kidolgozását, amely a felsorolt hátrányosságoktól mentes, és az alkalmazásával széles határok között beállítható kristályméret megoszlású termék az ismert eljárásoknál egyszerűbben és olcsóbban nyerhető. A találmány szerinti folyamatos kristályosítási eljárásnál legalább egy kristályosítható anyagot tartalmazó oldatot kristályosító sor első lépcsőjébe tápláljuk be, minden lépcsőben részleges kristályosítást végzünk, a részlegesen kristályosított szuszpenziót az egyes lépcsők között osztályozásnak vetjük alá, az utolsó lépcsőből származó szuszpenziót szeparátoron átbocsátjuk, a szeparátorral elkülönített kristályokat tartalmazó áramot az utolsó lépcsőbe visszavezetjük, a szeparátorból visszamaradt oldatot eltávolítjuk, az első lépcsőből a kristályokat termékként kitermeljük. Az eljárás lényege, hogy részlegesen növesztett kristályokat a kristályosító sorban két vagy több egymást követően összekapcsolt kristályosító lépcsőt magábanfoglaló körfolyamatban cirkuláltatjuk, eközben a részlegesen kristályosított szuszpenzió áramból osztályozással a durva frakciót elkülönítjük, és a részlegesen kristályosított szuszpenzió áramot a sorban rákövetkező lépcsőbe vezetjük, míg a durva frakciót tartalmazó visszatérő szuszpenzió áramot pedig a lépcsőtől a sorban megelőző lépcsőbe osztályozás nélkül ellenáramban vezetjük, az első lépcsőből a részlegesen növesztett kristályokat és a termékkristályokat tartalmazó szuszpenziót folyadékoszlopos osztályozó csövön keresztül vezetjük, miközben az osztályozó csövön a betáplált oldatot ellenáramban keresztül áramoltatva a részlegesen növesztett kristályokat az első lépcsőbe visszavezetjük, és az osztályozó csövön keresztülvezetett, termékkristályokat tartalmazó szuszpenzióból a termékkristályokat elkülönítve termeljük ki. A találmány szerinti eljárás előnyös foganatosításánál a betáplálásra kerülő oldat egy részét a folyadékoszlopos osztályozó csövön, másik részét pedig közvetlenül vezetjük a kristályosító sor első lépcsőjébe. Ily módon az első kristályosító lépcsőből, függetlenül a más szabályozó beavatkozásokból adódóan meghatározott kristályméretnél jórészt nagyobb termékkristályokat nyerünk. Az első lépcső folyadékszintjét előnyösen a folyadékoszlopos osztályozó csőbe táplált oldat mennyisége és a közvetlenül az első lépcsőbe táplált oldat mennyisége arányának változtatásával szabályozzuk. A találmány további előnyös foganatosításánál a folyadékoszlopos osztályozó csövet elhagyó termékkristályokat tartalmazó szuszpenzió egy részét szabályozott mennyiségű áram formájában az első lépcsőbe visszavezetjük. Ily módon az első kristályosító lépcsőből a termékkristály kitermelést az osztályozó csőben történő osztályozástól függetlenül beállíthatjuk. Az eljárás foganatosításánál célszerűen a két egymást követő lépcső között áramló részlegesen kristályosított szuszpenziót hidraulikusan csatlakoztatjuk az ugyanezen két lépcső között áramló visszatérő szuszpenzió áramhoz.
