181401. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés folyamatos kristályosításra
5 181401 6 Igen előnyős az eljárás foganatosításánál az olyan megoldás, amelynél a lépcső folyadékszintjével szabályozzuk a lépcsőbe beáramló részlegesen kristályosított szuszpenzió mennyiségét. További előnyösség adódik, amikor az utolsó lépcsőt elhagyó részlegesen kristályosított szuszpenzió árammal vezéreljük a szeparátorból eltávolításra kerülő visszamaradt oldat mennyiségét miközben az elkülönített kristályokat tartalmazó áramot változatlanul tartjuk. Az osztályozást a részlegesen kristályosított szuszpenzió áramból egy változtatható lineáris sebességküszöbnél kisebb lineáris sebességgel rendelkező kristályoknak a kristályosító lépcsőben való visszatartásával végezzük. A részlegesen kristályosított szuszpenzió áramban végzett kristály osztályozás előnye, hogy minden más szabályozó beavatkozástól függetlenül végezhető. A találmány szerinti eljárás foganatosításánál előnyös a visszatérő szuszpenzió áramának változtatása. Meghatározott szemcseméret megoszlással rendelkező termék és minden fokozatban meghatározott felülettel rendelkező kristályok előállítása végett a folyadékoszlopos osztályozó cső végébe táplált oldat áramot, az első lépcsőbe visszavezetett termékkristályokat tartalmazó szuszpenzió áramot, az egyes lépcsők között áramló részlegesen kristályosított szuszpenzió áramot és a visszatérő szuszpenzió áramot összehangoltan szabályozzuk. A találmány szerinti eljárás az ismert egy vagy több lépcsős kristályosítási eljárásokhoz viszonyítva a következő előnyökkel rendelkezik: a) egy minimális termékméret fölött, egy adott kristályosító térfogatnál a kristályok tartózkodási ideje elvileg minden határ nélkül változtatható, egy adott termelési ütemhez a kristályosító térfogat csökkentése megengedett; b) a kedvezőbb a kristályméret megoszlása a termékben, ami következőkben nyilvánul meg: 1. egyetlen kristály sem kisebb egy kiválasztott minimális méretnél, 2. a kristályméretek átlagsúlyban kifejezve tág határok között változtathatók, és 3. a közepes méret körüli szórás meghatározott határok között változtatható; c) a kristályosítás folyamata stabillá tehető anélkül, hogy lényeges mértékben befolyásolnánk a termék kristályok méret megoszlását; valamint d) a finom és durvább kristályok szétválasztásához nincs szükség különleges szeparátorra. A találmány szerinti kristályosító berendezés legalább egy kristályosítható anyagot tartalmazó oldatból kristályok folyamatos kinyerésére alkalmas. A berendezésnek kiömlőnyilásuknál osztályozó szerelvénnyel, főként osztályozó kamrával ellátott, és ezen kiömlőnyílásnál egymással részlegesen kristályosított szuszpenzió továbbítására alkalmas túlfolyó vezetékkel sorbakapcsoltan összekötött kristályosító fokozatokkal az első kristályosító fokozathoz csatlakoztatott betápláló vezetékkel, az utolsó kristályosító fokozat kiömlőnyílásához kapcsolt szeparátorral, a szeparátor első kristályokat tartalmazó szuszpenzió eltávolítására szolgáló kiömlönyilását az utolsó kristályosító fokozatba visszacsatoló vezetékkel, valamint az első kristályositó fokozat második termék kristályokat tartalmazó szuszpenzió eltávolítására szolgáló kiömlönyílásához csatlakoztatott, termék elkülönítésére szolgáló egységgel, főként szűrővel van kialakítva, és ahol a szeparátor második kiömlőnyílása visszamaradt oldat eltávolításához van kiképezve. A berendezés lényege, hogy az egymást követően túlfolyó vezetékekkel sorbakapcsoll kristályosító fokozatok visszatérő szuszpenzió ellcnáramban való átfolyatására alkalmas alsó vezetékekkel is sorbakapcsoltan önmagába záródó áramoltatási kört alkotnak, továbbá az első kristályosító fokozat és a termékkristályok elkülönítésére szolgáló egység, főként szűrő közé a betápláló vezetékhez csatlakozó, részlegesen növekvő kristályoknak az első kristályosító fokozatba ellenáramban viszszaáramoltatására alkalmas, folyadékoszlopos osztályozó cső van beiktatva. A berendezés előnyös kiviteli alakjánál a betápláló vezeték el van ágaztatva. és első vezetékága a folyadékoszlopos osztályozó cső elkülönítő egységhez, főként szűrőhöz csatlakozó végébe, második vezetékága az első kristályositó fokozatba torkollik. Célszerűen a betápláló vezeték második vezetékágába az első kristályosító fokozathoz kapcsolt folyadékszint vezérlésű első szabályozó szerv van beiktatva. Az első szabályozó szerv célszerűen első vezérelt szelep vagy lehet szivattyú is. A berendezés célszerű kiviteli alakjánál a folyadékoszlopos osztályozó cső kiömlönyílása és az elkülönítő egység, főként szűrő közé visszavezető vezeték kapcsolódik, amely második szabályozó szerven keresztül az első kristályosító fokozatba torkollik. A második szabályozó szerv célszerűen első állítható szivattyú, de lehet szelep is. A berendezés további előnyös kiviteli alakjánál két egymáshoz csatlakoztatott kristályositó fokozatot összekötő túlfolyó vezeték az ugyanezen két kristályosító fokozatot összekötő alsó vezetékkel első szelepen keresztül össze van kötve. A berendezés további célszerű kiviteli alakjánál két egymáshoz csatlakoztatott kristályosító fokozatot összekötő túlfolyó vezetékbe az utóbbi kristályosító fokozathoz kapcsolt folyadékszint vezérlésű harmadik szabályzó szerv van beiktatva. A harmadik szabályozó szerv célszerűen második vezérelt szelep, vagy lehet szivattyú is. A szeparátorhoz visszamaradt oldat elkülönítésére szolgáló túlfolyó kamra kapcsolódik. Igen előnyös az olyan kiviteli alak, amelynél a két kristályosító fokozatot összekötő túlfolyó vezetékbe szívónyílásával az előbbi kristályosító fokozathoz kapcsolódó lineáris áramlási sebességet meghatározó második állítható szivatytyú van beiktatva. A kristályositó fokozatnak ez esetben tartálya van, az osztályozó szerelvényt a tartályban elhelyezett gyűrűalakú osztályozó kamra alkotja, és a részlegesen kristályosított szuszpenzió áramlási útja az osztályozó kamrán keresztülmenöen van kialakítva. További célszerű kiviteli alaknál két kristályosító fokozatot összekötő alsó vezetékbe negyedik szabályozó szerv, főként harmadik állítható szivattyú van beiktatva. Meghatározott szemcseméret megoszlással rendelkező termék, és minden fokozatban meghatározott felülettel rendelkező kristályok nyerése végett a betápláló vezeték második vezetékágába negyedik állítható szivattyú van beiktatva, és ez valamint a második szabályozó szerv, célszerűen első állítható szivattyú, a második állítható szivattyú és a negyedik szabályozó szerv, főként harmadik állítható szivattyú mechanikai és/vagy elektronikus eszközzel összehangoltan vezérelt elrendezésben van. A jelen találmány szerinti eljárással és a foganatosító berendezéssel lényegében minden folyamatos, oldatból történő kristályosítás elvégezhető. A találmány szempontjából közömbös, hogy az oldat túltelitését hűtéssel, bepárlással, kisózással, kémiai reakcióval vagy ezek kombinációjával idézzük elő. Az olyan kristályosítási eljárások is, amelyeket eddig egy lépcsőben végeztek, a jelen találmány szerinti eljárással több-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
