181223. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás kis móltömegű epoxi oligomerek előállítására
181223 10 Az így kapott termék jellemzői: Epoxi ekvivalens 180-181 Viszkozitás 25 °C-on 13,5 Pa.s Klór (hidrolizálható) 0,12-0,17% 9 3. példa Mindenben a 2. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a nátrium-hidroxid oldat első részletét három egyenlő részletre osztva, 50-50 percenként, szakaszosan adagoljuk be. Az így kapott termék jellemzői: Epoxi ekvivalens 183—185 Viszkozitás 25 °C-on 12,5-14 Pa.s Klór (hidrolizálható) 0,15-0,16% 4. példa A diánt és az epiklórhidrint az 1. példa szerinti arányban mérjük be, majd 70°C-ra melegítve a katalizátort is a reakcióelegyhez adva előkeverés nélkül azonnal megkezdjük a nátrium-hidroxid oldat egyenletes folyamatos beadagolását, és a továbbiakban teljesen az 1. példában ismertetettel azonos módon járunk el. Az így kapott termékjellemzői: Epoxi ekvivalens 180—184 Viszkozitás 25 °C-on 10,7—13 Pa.s Klór (hidrolizálható) 0,13-0,16% 5. példa Az 1. példa szerinti módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy a katalizátoros előkezelést 90 °C hőmérsékleten és 2 órán át végezzük, majd 128 g 20%-os nátrium-hidroxidot egy adagban viszünk be a reakcióelegybe, és 70 °C hőmérsékleten 60 percig keverjük. A továbbiakban mindenben az 1. példa szerint járunk el. Az így kapott termék jellemzői: Epoxi ekvivalens 179—182 Viszkozitás 25°€-on 10,5—13,0 Pa.s Klór (hidrolizálható) 0,17% 6. példa Mindenben az 1. példával azonos módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy katalizátor gyanánt benzil-trimetil-ammónium-hidroxidot használunk. Az így kapott termék jellemzői: Epoxi ekvivalens 181—183 Viszkozitás 25 °C-on 12,8 Pa.s Klór (hidrolizálható) 0,19% 7. példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy katalizátor gyanánt benzil-trimetil -ammónium-kloridot használunk. Az így kapott termék jellemzői: Epoxi ekvivalens 183 Viszkozitás 25 °C-on 12 Pa.s Klór (hidrolizálható) 0,22% 8. példa Mindenben az 1. példa szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy 8 : 1 epiklórhidrin—dián arány helyett 6 :1 mólaránnyal dolgozunk, tehát 222 g epiklórhidrint és 91,2 g diánt mérünk be. Az így kapott termék jellemzői: Epoxi ekvivalens 183-186 Viszkozitás 25 °C-on 13,5-15,5 Pa.s Klór (hidrolizálható) 0,15—0,18% 9. példa A 8. példában alkalmazott epiklórhidrin—dián mólarány mellett a katalizátor bevitele után azonnal megkezdjük a 20%-os nátrium-hidroxid adagolását, és folyamatos, egyenletes adagolással az első lúgrészletet két óra alatt visszük be. A továbbiakban az előzőek szerint járunk el. Az így kapott termék jellemzői: Epoxi ekvivalens 178-182 Viszkozitás 25 °C-on 13,5-14,5 Pa.s Klór (hidrolizálható) 0,14—0,16% Összehasonlító példák 10. példa Mindenben az 1. példával azonos módon jártunk el, azzal a különbséggel, hogy katalizátor gyanánt tetrametil-ammónium-kloridot alkalmaztunk. A kapott termék minősége nem felel meg a követelményeknek. Az így kapott gyanta jellemzői: Epoxi ekvivalens 207 Viszkozitás 25 °C-on 22,6 Pa.s Klói (hidrolizálható) 1,82% A nagy epoxi ekvivalens és viszkozitás érték, a nagy hidrolizálható klórtartalom arra utalnak, hogy nagyobb móltömegű és kevésbé tiszta termék keletkezett. 11. példa Mindenben a 10. példával azonos módon jártunk el, azzal a különbséggel, hogy ötszörös mennyiségű 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
