181223. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás kis móltömegű epoxi oligomerek előállítására
181223 11 12 (1 mólszázalék helyett 5 mólszázalék) katalizátort alkalmaztunk. Az így kapott eredmény sem volt kielégítő. A termék jellemzői: Epoxi ekvivalens 195 Viszkozitás 25 °C-on 16,1 Pa.s Klór (hidrolizálható) 1,51% 12. példa Mindenben az 1. példával azonos módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy katalizátor gyanánl tetraetil-ammónium-bromidot alkalmaztunk. A kapott termék jellemzői: Epoxi ekvivalens 184 Viszkozitás 25 °C-on 12 Pa.s Klór (hidrolizálható) 0,51% A termék hidrolizálható klórtartalma túl nagy. 13. példa Mindenben az 1. példával azonos módon jártunk el, azzal a különbséggel, hogy az epiklórhidrin desztillálást más módon vezettük le. Az epiklórhidrin felesleg ledesztülálása az első lúg beadagolása után 4 óra időtartamig tartott, 4000 Pa maradék nyomáson és 90 °C hőmérséklet mellett. A kapott eredmény szerint a terméknek magas hidrolizálható klórtartalma volt. A termék jellemzői : Epoxi ekvivalens 184 Viszkozitás 25 °C-on 10,3 Pa.s Klór (hidrolizálható) 0,9%. Szabadalmi igénypontok: 1. Javított eljárás, kis móltömegű epoxi-oligomerek előállítására - amelyeknek átlagos szám szerinti móltömege 350-390, viszkozitása 8-15 Pa.s és hidrolizálható klórtartalma 0,14-0,16%, maximum 0,2%, ahol az első lépésben a diánt oldjuk epiklór- 5 hidrinben, és 15—22%-os nátrium-hidroxid vizes oldatának jelenlétében reagáltatjuk, majd az epiklórhidrin felesleg eltávolítása után, a második lépésben ismételten adagolt nátrium-hidroxiddal a dehidrohalogénezést teljessé tesszük és utána a nyers terméket 10 tisztítjuk, azzal jellemezve, hogy a reakciót katalizátor jelenlétében folytatjuk le, amely fenil-(Ci.4alkil)-tri(Ci.4alkil)-ammónium-hidroxid, vagy annak hidrogén-halogenidekkel képezett sói, amelyet 1 mól diánra számítva 0,006—0,014 mól mennyiségben al- 15 kalmazunk, az epiklórhidrin 1 mól diánra vonatkoztatott mólaránya 6-8 mól, a lúg 1 mól diánra vonatkoztatott mólaránya a szintézis első lépésében 1,5—1,8 mól, a második lépésben 0,4—0,7 mól, de a két lépésben együtt legfeljebb 2,2 mól, a lúgos ke- 20 zelést az első lépésben 70—75 °C-on, a második lépésben 80-85 °C-on végezzük és az epiklórhidrin feleslegét 1333-4000 Pa nyomáson, és legfeljebb 120-140 °C hőmérsékleten, 3 óránál rövidebb idő előnyösen, 90—120 perc alatt desztilláljuk le. 25 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy fenil-(C1.4alkil)-tri(C1.4alkil)-ammónium-hidroxidként, vagy halogenidként benzil-trimetil-ammónium-hidroxidot, vagy 30 benzil-trietil-ammónium-kloridot használunk 0,01 mól/mól dián mennyiségben. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy az első 35 lépésben alkalmazott lúgadag a diánra számítva 1,6 mól, és e mennyiséget egyenletes adagolásban 60—120 perc, előnyösen 90 perc alatt visszük be a reakcióelegybe. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, amelyre jellemző, hogy a második lúgadagot a diánra számítva 0,6 mól mennyiségben alkalmazzuk, és ezt a mennyiséget egyszerre adagoljuk a reakcióelegyhez, és legalább 1 órán keresztül reagáltatjuk. 2 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 84.4287 - Zrinvi Nyomda, Budapest 6
