181130. lajstromszámú szabadalom • Eljárás peszticid hatóanyagot és gipszet tartalmazó granulátumok szuszpenziós módszerrel történő előállítására
7 181130 8 Ezen előnyös tulajdonságaik igen kedvezőek a szállítás és tárolás során, amikor is nem porladnak, valamint a szántóföldi kijuttatásnál, a növényvédelmi technológiában, ahol könnyen kezelhetők, nem okoznak egészségügyi ártalmat, s víz felhasználása nélkül kiszórhatók. Az eljárással előállított növényvédőszer granulátumok részecskéi homogének, a szemcsék teljes térfogatában azonos összetételűek. A találmány szerinti eljárás különös előnye, hogy lehetővé teszi a változtatható hatóanyag kibocsájtó képességű granulátum előállítását, a hatástartam befolyásolását. Az eljárásunk szerinti granulátumok esetében a hatóanyag leadás szabályozását a következő paraméterek változtatásával érhetjük el:- a hatóanyag és a hordozóanyag egymáshoz viszonyított aránya,- a hatóanyag és a hordozóanyag adszorpciós kölcsönhatása,- a granulátumban a gipsz és a többi komponens aránya,- a vizes oldatban pasztakészítéshez alkalmazott makromolekula milyensége és mennyisége,- a szemcsenagyság, méret eloszlás, felület. Abban az esetben, ha a hatóanyag és a hordozó anyag egyszerű keverékét granulálják, gyorsabb a kioldódás sebessége, mint ha a hatóanyag abszorpcióval kötődik meg a hordozóanyag felületén. Azonban emellett a kioldódás mértéke a szemcsék tömörségével, a granulátum gipsztartalmával is korrelációban van, s ellentétes hatású. Minél tömörebb a szemcse, annál lassabb a kioldódás, illetve annál lassabban esik szét a talajban. A makromolekula milyensége, mennyiségének növelése csökkenti a szemcsék tömörségét, növeli a porozitást, gyorsabbá teszi a kioldódást. Ugyancsak befolyásolható a hatóanyag felszabadulás a szemcsenagysággal, a fajlagos felület változtatásával. A nagyobb méretű, Ids fajlagos felületű, tömör granulátumokból lassabban oldódik ki a hatóanyag, a szemcsék lassabban, később esnek szét, mint a kisebb méretű, nagyobb fajlagos felületű granulátumok esetében. Mindezek ismeretében a találmány szerinti eljárás paramétereinek szisztematikus megválasztásával, előre megtervezhető módon változtatható a hatóanyag kibocsájtás sebessége, s ez az ismert eljárások egyikénél sem lehetséges. A felsorolt előnyök mellett az is igen kedvező eljárásunknál, hogy a granulálás szobahőmérsékleten elvégezhető, mines szükség hőenergia befektetésre, s ez nemcsak energia megtakarítást jelent más eljárásokhoz képest, hanem lehetővé teszi az illékony, nagy gőztenziójú növényvédő szer hatóanyagok granulálását, amely az ismert eljárásokkal nem oldható meg. A találmány szerinti eljárásnál növényvédő szer hatóanyagot tartalmazó granulátum előállításánál, ha a hatóanyag szilárd halmazállapotú, úgy járunk el, hogy először a hordozóanyag és a szilárd hatóanyag őrleményéből homogenizálóban bensőséges porkeveréket készítünk. Az így kapott keveréket ezután gipsszel keverjük össze. Az 5-30 súlyrész hatóanyagot, 10-70 súlyrész hordozóanyagot és 20-90 súlyrész gipszet tartalmazó porkeveréket ezután a 0,1—2 súly% makromolekulát tartalmazó oldattal gyúró- keverő készülékben képlékeny pasztává keverjük össze. A szemcseképzést úgy végezzük, hogy valamilyen ismert keverős készülékbe (pl. autoklávba), a paszta öt-tíz-szeres mennyiségének megfelelő mennyiségű apoláris folyékony diszperziós közegbe adagoljuk be a képlékeny anyagot. A készülékben a paszta a keverés hatására diszpergálódik, gömb alakú részecskékre esik szét, amelyek egy idő után megszilárdulnak. Ezt követően a szemcséket a közegtől szűréssel elválasztjuk, majd a felületén maradt kismennyiségű diszperziós közeget alacsony forráspontú szerves oldószerrel lemossuk, s utána a granulátumot szikkasztással megszárítjuk. A granulátum szemcseméretét az alkalmazott keverő fordulatszámával befolyásolhatjuk. Magasabb fordulatszámú keverésnél kisebb, alacsonyabb fordulatszámú keverésnél nagyobb szemcseméretű granulátum képződik. Ugyancsak kisebb szemcsék képződnek, ha az apoláris közeg felületaktív anyagot tartalmaz, illetve ha annak mennyiségét növeljük. Amennyiben az alacsony olvadáspontú hatóanyag ömledékét alkalmazzuk, a hordozóanyaggal való elkeverését célszerűen fűthető készülékben végezzük. A keveréket elkészíthetjük úgy is, hogy a keverős készülékben levő, hatóanyagot tartalmazó oldatba adagoljuk be a finomra őrölt, száraz hordozóanyagot, amely keverés közben adszorbeálja felületén a hatóanyagot. Utána a szilárd fázist az oldószertől elválasztjuk (szűréssel és/vagy desztillálással), megszárítjuk, s ha szükséges megőröljük. Folyékony hatóanyag esetében hasonlóan járunk el, mint a hatóanyag ömledékénél azzal az eltéréssel, hogy nincs szükség fűthető-hűthető készülékre a bekeveréshez. A találmány szerinti eljárás kivitelezését a következő példákon mutatjuk be, melyekre nem korlátot zódik a szabadalmi igény. A példákban alkalmazott hordozóanyagok kereskedelmi termékek, melyeknek minőségi jellemzői a következők voltak. Ásvány bentonit: kereskedelmi neve: Bentonit „O”. Térfogatsúlya: 0,661 g/ml; fajlagos felülete metilénkék adszorpcióval: 245 m2/g. Ásványi kovaföld: kereskedelmi neve: Erdőbényei kovaföld, olajszám: 57,5; őrlési finomság 100 DIN-es szitán max. 10% maradék. Organofú bentonit: kereskedelmi neve: Ivegél. Faliszt; térfogatsúlya min 150 g/1, tűlevelű; őrlési finomsága a DIN 4188 számú szabvány szerinti szitálással 0,2 szitán max 0,5%, 0,063 szitán max. 10%, alsó maradék max. 1%: Gipsz: MSz KGST 826-77 számú szabvány szerinti minőség. A példákban felhasznált növényvédőszer hatóanyagok technikai minőségűek voltak. A példákban leírt módon előállított granulátumok minőségi jellemzőit a következő módszerekkel határoztuk meg. A térfogatsúlyt 10 ml-nyi, 5 cm magasságból ötször gumilapra ejtéssel tömörített anyag súlyának mérésével határoztuk meg. A szemcseméret szerinti 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
